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标题:[未解决]滴定的平行性不好,样品消耗的滴定液体积也是越来越高

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gitde[使用道具]
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滴定的平行性不好,样品消耗的滴定液体积也是越来越高

各位:
  我现在手上有个标定三氯化铁的单页标准,先配三氯化铁溶液,然后用硫代硫酸钠标定,具体过程是这样:取 15ml三氯化铁溶液,加硫酸1ml,加高锰酸钾试液至粉红色,再加盐酸15ml,碘化钾试液15ml,暗处放置5分钟后滴定,并用空白校正。我现在的问题是,滴定的平行性不好,空白从1.1,1.5,1.7,2.0,样品消耗的滴定液体积也是越来越高。不知道是什么原因。我考虑是不是放置时间有关系,因为我没有严格按照这个来操作。请各位指教!谢谢!
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unknow[使用道具]
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回复 #1 gitde 的帖子

肯定是反应时间够导致的,消耗的滴定液增加,说明碘化钾剩的多了,与氯化铁反应的少了,还有三价铁未被还原~
可取少量反应液滴加KSCN溶液看是否变红来确定是否反应完。
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OSRCC_REE[使用道具]
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我个人觉得是高锰酸钾的量的问题。
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duxin_30[使用道具]
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高锰酸钾一般都是加一滴,我试过不加高锰酸钾也一样
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chenxiaohu[使用道具]
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空白与高锰酸钾没有关系的,可能是你的碘化钾有问题,碘化钾液最好现用现配,且避光保存的
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scattering[使用道具]
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碘化钾液是现用现配,且避光保存的
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sctc2007_g[使用道具]
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楼上几位的都分析了,但你的硫代硫酸钠的情况如何?
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aasle[使用道具]
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硫代硫酸钠是我们所自己配的滴定液,6月7号配的,应该没有问题。现在有点怀疑是放置时间不够,导致没有反应完全就开始滴定了,导致现在的结果。
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xiaoweiwe121[使用道具]
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只要放置二周就够了吧
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