小中大滴定的平行性不好,样品消耗的滴定液体积也是越来越高
各位:
我现在手上有个标定三氯化铁的单页标准,先配三氯化铁溶液,然后用硫代硫酸钠标定,具体过程是这样:取 15ml三氯化铁溶液,加硫酸1ml,加高锰酸钾试液至粉红色,再加盐酸15ml,碘化钾试液15ml,暗处放置5分钟后滴定,并用空白校正。我现在的问题是,滴定的平行性不好,空白从1.1,1.5,1.7,2.0,样品消耗的滴定液体积也是越来越高。不知道是什么原因。我考虑是不是放置时间有关系,因为我没有严格按照这个来操作。请各位指教!谢谢!