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标题:[未解决]原子吸收 做到最后一个浓度时吸光度值就会突然下降

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yiyuguchen[使用道具]
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原子吸收 做到最后一个浓度时吸光度值就会突然下降

这两天用东西电子的AA7003A原子吸收石墨炉自动进样器做Cd,每次做到最后一个浓度的时候吸光度值就会突然下降,前面浓度的几个点RSD都做得还可以(在3% 以内),线性不太好(大概在0.97),但是最后一个总是差很多,RSD不错,就是线性一下就变得很差,完全不在一条线上。

可以排除标准系列的问题,我已经把标准系列溶液配了2次了,结果都是差不多,都是做最后一个浓度的时候吸光度突然降低很多

请各位前辈帮我分析下原因是什么

我已经自己做过一些检查

1、检查了自动进样器的吸样量,每次吸样量完全相同,这个从前面几个浓度点的重复性也可以看出,仪器吸样量是稳定的

2、元素灯得能量,元素灯我已经充分预热,能量稳定,而且就算元素灯能量不稳,一般情况下是能量越来越小,也就是说吸光度值会相对变大,而我是每次做最后一个浓度点的时候吸光度突然变小很多

3、石墨炉升温程序,做Cd的升温程序每个步骤我都已经检查,原子化温度是1800,清除温度在2000,升温正常,气路正常
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qianxiang23[使用道具]
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最后一个标液的浓度是多少?
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yiyuguchen[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 qianxiang23 于 2011-6-30 11:45 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
最后一个标液的浓度是多少?

0.2   0.4    0.6    0.8   1.0ng/ml
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maicaixiaogu[使用道具]
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LZ测Cd时用原子化温度,是仪器推荐用的温度吗?一般测Cd的原子化温度用不了这么高的温度,1000度就足够了(纵向加热的石墨炉)。原子化温度并不是越高越好的。你灰化温度是多少?用的是什么基体改机剂,磷酸二氢铵或硝酸钯?用的是氘灯扣背景吗?
     
  删掉最后一个浓度后,线性怎样?
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thereyoube[使用道具]
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可能在LZ的各个参数条件下,最后一点超出线性范围了。建议去掉最后一点,只采用前面四点做曲线。
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