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标题:[未解决]酸水解法

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
Ann0219[使用道具]
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酸水解法

哎~~用酸水解法提取脂肪,最开始,取2g样品,加8ml水,10ml盐酸,然后放在60℃水浴加热,让样品完全消化。国标这么写的,但是做的时候用60℃,结果加热了5个小时,还是有渣滓,今天按照美国AOAC上说的80℃水浴加热,结果用玻璃棒搅拌时,试管突然漏了,是加热了有40分钟了才漏的。很费解啊,这个试管是50ml具塞试管(有刻度),难道它承受不了80度的高温吗?还是什么别的原因呀?到底什么样的条件才能让样品完全消化呢?样品是饼干末。我很纠结痛苦中,希望各位高人们能指点我一下,万分感谢啊!!!
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naren4545[使用道具]
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标准的试管肯定可以耐80度的高温的,再来一次!
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猴子[使用道具]
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回复 #1 Ann0219 的帖子

搅拌时玻璃棒最好不要碰到试管壁或者直接拿起试管振摇,否则,确实很容易把试管击碎。
单就玻璃来说,180度都没问题,但如果敲击,常温也容易碎。

酸水解时间确实长一些,按着标准方法先做一次吧。
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kflsjjfdl[使用道具]
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再换个试管试试,,
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maomi530[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 Ann0219 于 2011-6-29 19:54 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
哎~~用酸水解法提取脂肪,最开始,取2g样品,加8ml水,10ml盐酸,然后放在60℃水浴加热,让样品完全消化。国标这么写的,但是做的时候用60℃,结果加热了5个小时,还是有渣滓,今天按照美国AOAC上说的80℃水浴加热,结果用玻璃棒搅拌时,试管 ...

温度有点高,具塞试管承受不了,还有就是你搅拌的力度可能比较大,才会导致它碎了。
楼主做这个实验,样品需要粉碎到一定的细度。
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ligang8974[使用道具]
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不会是因为试管的原因的
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Ann0219[使用道具]
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回复 #5 maomi530 的帖子

恩,有道理呀,我这200g饼干是用研钵磨的,效率太低了,我觉的已经磨的很细了,有什么机器能将饼干磨细吗?除了组织捣碎机,这个太贵了,榨汁机啥的行吗
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Bevis2004[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 Ann0219 于 2011-6-29 19:54 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
哎~~用酸水解法提取脂肪,最开始,取2g样品,加8ml水,10ml盐酸,然后放在60℃水浴加热,让样品完全消化。国标这么写的,但是做的时候用60℃,结果加热了5个小时,还是有渣滓,今天按照美国AOAC上说的80℃水浴加热,结果用玻璃棒搅拌时,试管 ...

大才小用,微波消解。呵呵。绝对彻底。
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njyyyil[使用道具]
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你是用的哪一个方法?我们在用GB/T5009.6第二法时,样品制细后都能消化完,60℃温度有点低。
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chongwenmen[使用道具]
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对啊,第二法的温度也是70~80度的,制样时制品细些更有利于消化完全的
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