气相色谱

请教相关专家，本人近期进行新机调试工作， GC+ECD-HP-5（30m*.0.32)+ 顶空进样器，在做《生活饮用水中三氯甲烷四氯化碳的检测》工作时，出现以下问题：
1） 做空白水样时，在四氯化碳出峰位置出现很大的干扰峰；
2） 做曲线时， 三氯甲烷 的浓度变化不成线性。
  
操作条件如下：
                    
顶空瓶平衡温度：60℃  平衡：30min  进样量： 1ml
  
色谱柱：50℃恒温     分流比：10：1
                 
哪位老师给指点指点，先谢啦！

没用过电子捕获检测器，不知道ECD能不能检到水峰，但仍可以给你一些建议：
1、调节色谱条件，使这个干扰峰与四氯化碳分开。
2、不成线性的可能原因包括仪器和操作两大块，仪器这块又包括系统稳定性和线性范围两大块，自己找找原因吧！

1.可否走个ms对那个干扰峰定性一下？
2.在多大浓度范围内线性不好？缩小浓度范围试试

这个比较好做，ECD做卤代烃灵敏度很高，进样量可以减少到30--50ul，
平衡温度方法上是40度40min，不用升到60度30min来做，
色谱柱温度可以适当提高一点，我用80度也可以做得很好，
空白水样有干扰峰，可能是你的纯水没有煮沸处理，配标样的纯水要用普通蒸馏水煮沸20min，加盖保存。
顶空瓶要在120度烘烤2小时以上，除去瓶壁吸附的干扰物。

会不会是顶空系统中存在干扰物呀？

这个没有做过，关于曲线不成线性的问题，是不是浓度范围太大了。ECD的线性范围比较小。

色谱柱的温度可以升高，分流比再大一点，还有就是你的浓度配制高了，缩小浓度范围。

色谱柱的温度可以升高，分流比再大一点，还有就是你的浓度配制高了，缩小浓度范围。

如果你配标准的纯水是用自来水制取的，不管是采用蒸馏、离子交换还是滤膜法，都将不合格，因为自来水中本来就含有三氯甲烷和四氯化碳，你是没法除尽的。我曾经在大超市里选购了七八种天然矿泉水，分别顶空进样，才找到一种基本不含三氯甲烷和四氯化碳的矿泉水做稀释剂（电导率与要测的自来水越接近越好）。配标样也是有学问的：一般卤代烃标样都以甲醇作溶剂，二者都有较强挥发性，应在低温密闭无化学干扰的房间配样，把事先洗净晾干的容量瓶装上约一半矿泉水，再打开装标样的安瓿瓶，吸取标样后应迅速将吸管管尖插入容量瓶底部，缓慢放出标样，待吸管内标样离管尖约一厘米时，边放边提起吸管，直至标液基本放完，提起，在瓶口轻轻靠一下，用装矿泉水的玻璃洗瓶（塑料瓶要释放三氯甲烷和四氯化碳）冲洗并稀释至刻度，缓慢摇匀，多级稀释时也必须这样操作。我一般是配混标，先计算好混标储备液浓度（水样浓度应介于混标稀释样浓度之内），需要取单标多少体积，以及取样的先后顺序，全部写在纸上，再准备100毫升容量瓶和不同规格的刻度吸管，全部洗净晾干备用，备好标签，然后才配样。总之，配样装样进样都有学问，想做到四个九真的不是很容易啊！

升高色谱柱温度