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标题:[已解决]HPLC测定马来酸氯苯那敏两针出峰完全不同

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renzhongxian[使用道具]
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HPLC测定马来酸氯苯那敏两针出峰完全不同

HPLC测定马来酸氯苯那敏的色谱条件如下:C18柱;以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢铵11.5g加水适量溶解后,加磷酸1ml,加水稀释至1000ml)-乙腈(80∶20)为流动相;柱温为30℃;检测波长为262nm。
第一针测出来两个峰,马来酸(2.1min)和氯苯那敏(18.8)min,从第二针开始就只在3.5min左右有一个峰,色谱条件也没有发生变化,如何解决?


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 第一针进样色谱图
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 第二针进样色谱图
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xiongwei397[使用道具]
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2最佳答案
 
看上去好像是柱子的问题,你的出峰时间也推迟了、还有倒峰。彻底清洗柱子或换个柱子试试。
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unknow[使用道具]
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回复 #1 renzhongxian 的帖子

那第三针、第四针呢?确定系统是否稳定也得至少连续进5针吧,你这样随便进两针,谁知道什么状况?!
色谱条件使怎么来的,可有保留时间可供参考?2分多种的不可能是待测物峰,这么快出来的峰没有分离意义!如果你没有可以参考的色谱条件,建议从100%乙腈开始尝试,然后逐步增加水的比例,延长待测物峰的保留时间,并确保所有杂质峰能够被分开并能在一定时间内被冲出来。如果仪器可以做梯度,就用梯度进行方法的摸索!
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renzhongxian[使用道具]
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参考的是中国药典的分析方法
只有第一针出峰,后面几针都没有出峰


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renzhongxian[使用道具]
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参考的是中国药典的分析方法
只有第一针出峰,后面几针都没有出峰


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ztj970831[使用道具]
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想知道第三针是怎样的呀
是不是还没平衡好呀?
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header[使用道具]
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你每针走多长时间啊?第一张图貌似没走完啊!
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ligang8974[使用道具]
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感觉没有平衡完全
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renzhongxian[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 header 于 2011-7-2 17:01 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
你每针走多长时间啊?第一张图貌似没走完啊!

45min,我截图没有截下来
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renzhongxian[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 xiongwei397 于 2011-7-2 17:01 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
看上去好像是柱子的问题,你的出峰时间也推迟了、还有倒峰。彻底清洗柱子或换个柱子试试。

彻底清洗柱子之后还是不行
我又换了一根柱子,正在试
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