气质联用

因为本实验室没有gcms，所以将样品送到学校的分析测试中心送测。但结果出来以后却吓了我一跳!我送的样品是生物油，是一种分成非常复杂的混合物，最多甚至可以有上千种组分，一般用GC-MS最少可以检测出30多种物质。结果出来的图谱竟然只有2个峰，2个峰都很细长，不像很多峰挤到一堆出来的。而且分析出来的物质很奇怪，匹配度非常之差，都低于20.因为样品不是我自己检测的，大家估计看我说的也很模糊，我就在这里请教几个问题，希望各位大侠帮我回答一下解解疑惑，偶对色谱分析这块刚刚接触，知道的不多，书本上的知道感觉好抽象啊~

1，样品中应该各种极性和非极性的物质都有，但我的目标物质主要是酚类物质，是不是一定要用极性柱呢?用中性和非极性会不会测不出来?

2，我用色谱甲醇对样品进行了稀释，有个老师说甲醇极性太强，而分析测试中心用的是弱极性柱给我做的，不合适用甲醇做为溶剂。大家觉得有道理吗?因为我是根据一位在美国专门做这个课题的师姐教的做的，那个师姐一直用甲醇作为溶剂。用乙醚或甲酮会不会更好呢?

3，如果样品中含有水分，对GC-MS或GC的影响到底有多大呢?我之前有看过论文说低于3%就可以?

4，我询问分析测试中心的老师，她说可能柱子已经用了快1年了，所以出不出这么多峰来，有可能吗?

5,用氮气和氦气做为载气有什么区别吗?不是都是惰性气体吗?

这几天真是郁闷啊~望各位大侠为我解惑，偶的实验都没法做下去了，如此奇怪的结果!

首先你看到的两个峰，有可能是不是因为这两个峰太强了，其它小峰压的看不见了。

匹配度差有两个可能：
1）被测物NIST谱库里没有。
2）色谱峰是混合物。虽然你说峰形很对称，但若被测物极性与色谱柱极性不匹配也会出现此类问题。

与你交流一下你提出来的问题：
1，一般来说分析极性物质最好用极性柱，如你要分析的酚类。但若用中等极性或弱极性的柱子也不会完全分不出来。因为现在的毛细管色谱柱的理论塔板数是很高的，通用性很强。

2，甲醇溶剂用于弱极性或非极性柱分析肯定是不太合适，不如乙醚或丙酮。

3，若是极性柱，样品含水对分析没有太大影响。对于非极性柱，含水样品会对柱子性能有影响，并且会损伤色谱柱。

4，如果是正常使用，1年的柱子会对峰形、分辨有影响，但不会太大，非正常使用除外。如你所述原本应出30多个峰，现只出两个峰（假如按你所述），那可能性很小。除非柱子已坏，该换新的了。

5，用氮气还是氦气区别还是很大的。首先氦气分子量小，因此传质阻力小，达到相同真空度真空泵的负载可以小些。其次氦气是惰性气体，不会被电离，不会对分析产生干扰影响。

1、选柱的原则类似于”相似相溶”原则，因此选的柱子跟你的目标物极性最好差不多。要是物质极性比较大，最好用极性柱，或者衍生化一下降低极性。

2、甲醇的极性是比较强的，一般用弱极性柱时，我们是不允许用甲醇溶解的，可以考虑一下用氯仿来溶。

3、水分对弱极性柱伤害很大，建议不能含水。

4、柱子的柱效，在维护得比较好，样品做得不是很多的情况下，1-2年还是没问题的。但是要是平时做样很多，维护又不好就很难说了。

5、GC-MS基本上没听说用N2做载气的。N2的分子量是28，会对MS的定性产生很大的干扰。基本上都是用氦气。

估计问题应该出在仪器上