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标题:[未解决]UPLC-TQD检测塑化剂 DBP、DINP、DEHP在空白溶剂中均出现离子对

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
swn_nyve_vb[使用道具]
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发表于 2011-7-11 13:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

UPLC-TQD检测塑化剂 DBP、DINP、DEHP在空白溶剂中均出现离子对

我用UPLC-TQD检测塑化剂时出现了一个很奇怪的现象，就是DBP、DINP、DEHP在空白溶剂中均出现离子对，而且即使在进样体积为0时也出现，而且峰值很大，但是在制作标准曲线过程中也不是随浓度增大而增大，没有线性，初始判断是水出问题，但是后来换用LC-MS级水仍旧有问题，系统所用到的管路我用纯甲醇灌洗了2遍，我流动相是乙腈和水，跑梯度，请教各位老师，这是怎么回事，如何进行测定？
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tanliu[使用道具]
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发表于 2011-7-11 16:11 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
有没有注意到进样瓶垫。进样管也是塑料的。先去掉瓶垫进几针看看，瓶子也用甲醇荡洗，超声。
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yangst85[使用道具]
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发表于 2011-7-12 13:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
是不是样品瓶盖中有溶出？
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hg30717580[使用道具]
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发表于 2011-7-12 14:51 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
仪器管路尽可能采用不锈钢材料，而不使用PEEK等，如柱后管路、进样针部分
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swn_nyve_vb[使用道具]
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发表于 2011-7-12 14:52 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
peek管路和特氟龙管路都有影响吗？这样就复杂了，我们仪器配置的全部是peek和特氟龙的管路，真的是这种影响吗？
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命运--ses[使用道具]
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发表于 2011-7-12 17:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我们在做的过程中也出现这个问题了
一直未能解决，开始怀疑是水的问题
自己蒸的水 也是不行
怀疑是管路的问题
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bing0421gs[使用道具]
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发表于 2011-7-12 17:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可以肯定，是管路问题。
waters uplc的管路应该会好一些，没想到也出现了这个问题。
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yexuqing[使用道具]
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发表于 2011-7-12 17:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
PEEK的生产根本不需要邻苯做增塑剂，是没有影响的。
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dxkuii[使用道具]
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发表于 2011-7-13 09:51 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
难道管路也有塑化剂啊
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ttkl533[使用道具]
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发表于 2011-7-14 11:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 QQ

 小中大
这种现象很正常，一般刚开始做实验的时候如果不注意污染源的话，都会出现这样的问题。

问题主要是来自实验室的污染，实验室中DBP和DEHP有很大的污染，在作样品和配置标准品之前需要将所有的玻璃容器用MeOH清洗和润洗。并且你的进样小瓶也会有很大的背景干扰。

对于你的液相或者质谱如果之前做了很多的东西感觉有污染，可以用2-propanol冲洗整个体系过夜，这样的话可以把液相和质谱雾化器中原有的干扰尽量减小。
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