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标题:【求助】,TEM中有晶格条纹且为多晶环,但XRD为无定形包

兔子[使用道具]
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【求助】,TEM中有晶格条纹且为多晶环,但XRD为无定形包

合成了一种无机盐,TEM中有晶格条纹且为多晶环,但XRD为无定形包,不知道什么原因? 另外,这个无定形物会变成晶体,那么这个过程是相变过程么? 实在搞不懂,盼高人指点。
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【回复】

可能是TEM发现的是一个很小的局部,在XRD里就显示不出来了吧
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蓝色雨梦[使用道具]
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【回复】

谢谢回复。但从TEM中看,晶格条纹存在是普遍现象,而且为多晶衍射环,是不是因为结晶度不高?很费解。。。。
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燕子@[使用道具]
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【回复】

晶粒要是太小了,确实XRD里面没有明显的衍射峰。
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【回复】

晶粒细小,发育不好,结晶的数量少,这是难以发现衍射峰的主要原因
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【回复】

按照楼主所述,TEM显示多晶环是因为TEM通过电子打在样品上是微小的一个点,可能正好打在某个晶粒上,另外在TEM检测过程中,如没有发现斑点,检测人员会调整样品位置,这是他们的检测习惯,这样一定会呈现斑点。而XRD检测反映的是面积相对大的某个区域,如是非晶,则没有明显的衍射峰。供参考!
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【回复】

综合前面几位的解释,我的理解是无定形和微小晶粒同时存在,从晶体角度结晶度很差,从宏观上无法表现衍射峰。
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【回复】

如果打在某个晶粒上,应该看到的是分立的衍射斑点,而不是多晶环吧?
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青青草[使用道具]
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【回复】

个人检测经历:
    HRTEM 检测中,若被检测物质对高能电子束敏感的话,则可以出现 晶体与非晶的互相转变,相关论文甚多。
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PP熊[使用道具]
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【回复】

我先前回答的是晶粒要是太小了,确实XRD里面没有明显的衍射峰。可是看衍射环很强,而且最强的那个衍射环明显有衍射斑出现,就是说形成的是多晶,且这个晶向的晶粒还是比较大的,应该XRD是会检测出来的,峰强可能不会太强,不过还是会有的。首先你要保证两次实验的退火温度是相同的,然后对于XRD的话,要是薄膜的话,薄膜要厚,粉末的话样品也要多,这跟TEM样品是不一样的。高分辨TEM样品要20nm左右,所以如果XRD样品也是同样厚度的话,那XRD峰也会很弱。第三种可能就是上面说的样品对电子束敏感的话,是可能发生结晶的。我所做的材料就对电子束相当敏感,可以使得其结晶。
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