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标题:【求助】食用油塑化剂会出现假阳性吗？

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发表于 2015-6-10 16:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】食用油塑化剂会出现假阳性吗？

    各位老师，最近检测的一个食用油DBP含量超标，后来想确定一下，送到出入境比对了下，结果是未检出。我很纳闷。
    我把两桶油都做了平行，一共做了六个平行，基本上都在0.3mg/kg以上，是超标的。空白试验DBP含量均低于0.05mg/kg，方法检出限为0.1mg/kg。
    我用的方法为SNT 3147-2012  6.1.3含油脂试样的检测。 每次所用的器皿都用甲醇清洗，105度烘干四个小时，容量瓶和移液管60度烘干。仪器应该也不存在干扰，否则方法空白不会那么低。
    问题出在哪里呢，为什么结果会差别这么大？以下是质谱图和方法截图。


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发表于 2015-6-10 16:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
有没做质量控制，例如：用有证标准物质检查工作曲线，用加标检查实验过程等
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发表于 2015-6-10 16:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 mickeylin 于 2015-6-10 16:20 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
有没做质量控制，例如：用有证标准物质检查工作曲线，用加标检查实验过程等

我们买的标准物质就是有证书的，并且做实验的同时做了标准曲线。加标实验只在方法开发的时候做了，这次没做。
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发表于 2015-6-10 16:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
有证标准物质,我指的是样品基质相近的含目标物质的有证标准物质
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发表于 2015-6-10 16:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 zzzz 于 2015-6-10 16:23 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
有证标准物质,我指的是样品基质相近的含目标物质的有证标准物质

这个没有。这个是买的还是自己用空白基质配的呢？
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any333[使用道具]
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发表于 2015-6-10 16:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
行业不同，我不太清楚有没得买，我觉得，找问题的话，1.先另配QC标准溶液，核查下工作曲线，2.加标，看看回收率，供参考，3.如果有有证标准物质的话，买来做质控
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发表于 2015-6-10 16:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
几个选择离子峰没完全重叠，标品也这样么？
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发表于 2015-6-10 16:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
甲醇，正己烷都测过，不含DBP么？？用正己烷清洗器皿不是更好么。。
你可以试试往样品中加标，做个加标回收，看样品峰是否和标品峰重合
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发表于 2015-6-10 16:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 XYZQ 于 2015-6-10 16:27 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
甲醇，正己烷都测过，不含DBP么？？用正己烷清洗器皿不是更好么。。
你可以试试往样品中加标，做个加标回收，看样品峰是否和标品峰重合

我觉得方法空白检出低于检出限，试剂空白也不会高。以前都是甲醇洗的。没有验证过哪种试剂清洗器皿效果好。老师，你们用的是正己烷吗？这个不是干扰物质，离子比例都对。
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发表于 2015-6-10 16:28 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 2541 于 2015-6-10 16:24 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
几个选择离子峰没完全重叠，标品也这样么？

标品这个重叠着了  这个油稍微有点干扰。
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