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标题:[未解决]原子吸收测钠数据不稳定啊!

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原子吸收测钠数据不稳定啊!

请教下:原吸测钠是不是必须用聚苯乙烯容量瓶啊?我用的玻璃容器测的数据不稳定啊,谱线搜索也会出现588.18,588.21,589nm,做过好几次发现在589nm下数据才会好很多。我做的标曲浓度是0.1,0.2,0.4,线性也不是很好,总觉得数据变化不稳定!溶液里面是不是必须加KCL液啊,加多少量才好呢?
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原吸测镉汞铅不在标曲范围内。。。

我们样品水溶性很好,融入大量样品后(10g至100ml),吸收和浓度都远远低于标曲最低点,我的镉标液浓度定为0.00,0.02,0.04;加入稀盐酸的量多少适宜呀?
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测定钠不能用玻璃瓶,用塑料瓶就行,需要加入氯化铯。
镉汞铅,火焰法的检出限不够,需要用溶剂萃取富集。
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出国吧[使用道具]
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标准曲线配5个点比较合适...测钠最好是加点铯盐作消电离剂,用的谱线本身就要求是589的.
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haohaorenjia[使用道具]
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原吸测钠,一般建议用塑料器皿,高钠含量可以用玻璃
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owoo[使用道具]
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1测钠建议用塑料容器,特别是测微量钠时。

2可以尝试做一下回收率。如果没问题的话,那说明样品浓度很低,已超出你的仪器检出限,想办法用富集方法或者用石墨炉等其他更低检出限的方法。

3标液一般加0.5%左右的硝酸。还有你的镉标液浓度单位是什么?ppm吗?把曲线和具体数据贴出来。
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ccbin[使用道具]
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样品溶剂萃取如何来实现?

请问溶剂萃取富集样品应该怎么来实现啊,我的样品是做医药中间体原料用的,固体粉末状,水溶性很好。标液配置是ppm的单位,加稀硝酸的话是定容后加吗,100ml大概加入多少量呢?空白也是用加入定量的稀硝酸后测吧,我们用的是岛津AA-7000,石墨炉没配的。
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redwang8181[使用道具]
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不需要用聚苯乙烯容量瓶.
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wtz010[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 ccbin 于 2011-7-18 21:11 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
请教下:原吸测钠是不是必须用聚苯乙烯容量瓶啊?我用的玻璃容器测的数据不稳定啊,谱线搜索也会出现588.18,588.21,589nm,做过好几次发现在589nm下数据才会好很多。我做的标曲浓度是0.1,0.2,0.4,线性也不是很好,总觉得数据变化不 ...

钠常用的谱线有两条,一个是589.0nm,一个是589.6nm,589.0nm是共振线。可以使KCL在溶液最终浓度为0.2%。标准曲线的点数为5个点较好。不加KCL的话,钠会存在电离干扰,使标准曲线向上弯。
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yfdihdx[使用道具]
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做钠的时候我们用的是次灵敏线做的。
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