小中大原子吸收 胡萝卜标准物质用微波消解遇到问题了?
最近做了两批GBW10047胡萝卜标准物质,用微波消解,测其中铅、镉。标准物质使用前80度烘4个小时。
第一批消化:称样0.5g左右,加7ml硝酸和1ml双氧水,用微波消解。程序为室温升温到200度用10分钟,在200度保持10分钟,微波功率始终为 1000w。微波消解程序结束后打开罐子发现消解不完全,可以看到少量深灰色的沉淀,在赶酸的时候补加了1mL硝酸还是有沉淀存在(我赶酸温度为160 度),只好定容至10mL。上机发现铅、镉测定值都偏低了。
第二批消化:以为第一次消化时称样量太多导致消化不好的缘故,这次称样 0.35g左右,其它处理与第一批相同。定容后的消解液还是看到有少量深灰色的沉淀,不过比第一次要少。上机后铅、镉的值还是偏低了。胡萝卜的铅标准值为 0.43mg/kg,做了5个平行样,平均值为0.33mg/kg;镉标准值为0.034mg/kg,五个平行样中只有一个在范围内,其余的都偏低了。
请各位帮我指点下,想要消解好GBW10047胡萝卜标准物质该怎么做啊?