原子荧光

陋见：
    砷和汞，上原子荧光时，硼氢化钠的浓度要求是不一样的，砷要求1%，汞要求0.01%，可能是这个原因吧。
    应该可以同时微波消解。不过直接在电热板上赶酸，温度不好控制。
    有必要知道反应式吗？浓硝酸与硫脲抗坏血酸氧化还原反应罢了，稀硝酸不反应的。

两种元素同测做好，分别单独做好不好？

砷和汞都是低温元素，个人感觉在你挥酸的过程有所损失，建议温度以0摄氏度

当然可以，AFS上测定，注意赶硝酸

汞极易挥发，赶酸注意控制温度。

可以同时，即时条件有些变化也影响不大

你提的第一、第二问题，建议楼主两个项目单独测，我也用过AFS-830，汞和砷同时测定时确实线性不是很好。砷和硒同时测定时线性最好。可见汞和砷不是最佳搭配。

1.同测曲线总有一个不好，不知道你加的试剂是否都是一样的？比如砷好汞不好的时候是不是加了硫脲和VC，砷不好汞好的时候是不是没加硫脲和VC？如果是这样的话，那就说明硫脲和VC有问题。
2.可以同时用微波消解，但是有2个问题要注意，一是赶酸的温度，二是赶酸后剩余的HNO3量不能太多，定容的时候也要加入一定量的盐酸，保持和载流标液里的酸是同一种酸。
3.纯净的稀硝酸和硫脲VC的反应是比较慢的。你看的现象应该是消解完直接加硫脲和VC才造成的现象。主要是HNO3氧化样品后产生的氮氧化物及与硫脲和VC发生反应.

测砷时硝酸有负干扰，建议楼主使用盐酸。
测砷时加硫脲和抗坏血酸＋盐酸是还原反应，它的作用是将五价态砷还原至三价态砷。