液相色谱标准品检测保留时间问题？

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标题:[未解决]液相色谱标准品检测保留时间问题？

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chen389988[使用道具]
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发表于 2011-7-30 14:06 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我们在进行一个品种的方法验证时，发现标准品中的一个杂质的保留时间不停的变，开始做是15min，过段时间就变成了12min，同一流动相平衡色谱柱1 天，时间又变成8min，总之一句话，保留时间就没有相同的！由于我们的“首席科学家”只知道让我们延长平衡时间，所以只好求做于大家了，希望各位大哥大姐能够指点迷津！

色谱条件如下：流动相是在1000ml水中（含0.02mol乙酸钠）加入一瓶Waters生产的离子对试剂检测波长254nm 流速1.0ml/min。进样量：20ul。

小莲[使用道具]
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发表于 2011-7-30 19:24 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #1 chen389988 的帖子

只是这个“杂质”的保留时间在变，其他峰都很稳定吗？那这个所谓的杂质峰就可能只是“鬼峰”而已，可以不用管它！
建议进几针空白，看看“系统峰”都出在哪。

maicaixiaogu[使用道具]
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发表于 2011-7-31 10:45 资料个人空间短消息加为好友

小中大

主峰时间呢？有变化没？

时间飘移的原因很多：
1.柱温有没有控制。
2.柱子是否干净，不明杂质是否柱子中残留的污染物，时不时能冲出来。
3.流动相的问题。
4.机子各个连接部位是否有杂质残留，时不时能冲出来。
5.首先要确定那个杂质是否样品中的，不进样有没有。进空针有没。都要试试。才能排除

aasle[使用道具]
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发表于 2011-7-31 10:50 资料个人空间短消息加为好友

小中大

主要是你要的物质的峰保留时间固定就好，杂质峰是不是柱流失峰啊

jianghai[使用道具]
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发表于 2011-7-31 10:54 资料个人空间短消息加为好友

小中大

也可能是柱子没平衡好

haohaorenjia[使用道具]
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发表于 2011-7-31 14:25 资料个人空间短消息加为好友

小中大

做仪器分析的人员，必须要清楚：试验结果出现问题，这个结果是你与机器共同得到的，你要将你与机器分开，即：你要证明机器是否正常；机器正常那就是你的问题了！

zzy870720z[使用道具]
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发表于 2011-7-31 14:31 资料个人空间短消息加为好友

小中大

楼上有道理，不过出现问题首先就要想到是自己的问题，等把自己的问题排除了才找仪器的问题，仪器的排除了再找方法的问题。

HEC_css[使用道具]
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发表于 2011-7-31 14:33 资料个人空间短消息加为好友

小中大

平衡了一天。。。。到底平衡好了么，基线和压力情况怎么样呢，换柱子试试呢，换机子试试也行啊

mingdongmmw[使用道具]
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发表于 2011-7-31 14:35 资料个人空间短消息加为好友

小中大

用的什么柱子啊？

如果是普通C18色谱柱，原因两个：1.纯水相流动相，发生相塌陷，导致键合相紊乱；2.离子对试剂对柱子的影响，前面接一个保护柱

kflsjjfdl[使用道具]
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发表于 2011-7-31 14:39 资料个人空间短消息加为好友

小中大

离子对试剂平衡起来就是麻烦经常有时间漂移，加保护住基本没改善！咨询工程师也说要延长平衡时间（原话：10个小时也不为过!）.

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标题:[未解决] function setanswer(pid){ if(confirm("您确认要把该回复选为“最佳答案”吗？")){ document.delpost.action='misc.php?action=bestanswer&tid=65747&pid=' + pid + '&bestanswersubmit=yes'; document.delpost.submit(); } } 液相色谱标准品检测 保留时间问题？

液相色谱标准品检测 保留时间问题？

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