近日查阅关于苏丹红检测的文献,看到一篇用LC-MS检测苏丹红的论文。WATERS2695+LCQ DECA XP,很好的仪器,完全可以做出高质量的论文,可不知为何作者却在里面作假。
为了说明自己的工作做得有意义,他说欧盟的确认方法只用了一级质谱,是个缺憾,所以他特地补上,这个不谈,个人对方法理解和认识的问题(DECA做不到精确质量数,当然不能只用一级质谱来对样品进行确认)。
为了说明他是用液质联用来对苏丹红进行确认,所以他出了几张质谱图,标准对照的苏丹红I号一、二级质谱图各一张,样品中的苏丹红I号一、二级质谱图各一张,这几张图的保留时间居然全都不一样,最短的一个只有0.01min!,明显的是用针泵做出来的(就算不接柱子直接通过液相进样也不可能这么短的保留时间),可他在文章中只字未提。至此我已经出离愤怒了,不会做联用就不说是这样做的嘛,又没有什么,用针泵作个样品硬要说是联用做的干嘛啊。如果各位看官还有认为用针泵进样对阳性样品进行确认仍然勉强说得过去的话,那还有不可思议的事情。他的所谓一级质谱图,竟然是用碰撞能量为零的二级质谱图冒充的,因为谱图上清楚地显示着“full ms2
249.00@0.00[150.00-255.00]。连这么高级的技巧都用得出来,你还认为他是不会做联用吗?这纯粹是拐着弯糊弄人。用二级质谱,让碰撞能量为零,无论你是多脏的样品,都可以让你的谱图干干净净只有那一个准分子离子峰,还有一些丰度很小很小的峰在那里做陪衬,以显得这个方法特别的好,这真是绝无仅有的奇思妙想!