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标题:[未解决]【转载】【讨论】有没有人用XRF测过硫化物样品啊

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
jom[使用道具]
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发表于 2015-6-21 05:49 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【转载】【讨论】有没有人用XRF测过硫化物样品啊

国内的XRF好像对硫化物的测试结果不好，有没有什么好的测定方法，有哪些单位能够做的比较好呢
希望大家能够积极讨论啊
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longquan[使用道具]
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发表于 2015-6-21 05:50 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
主要什么样品呢？
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ay123[使用道具]
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发表于 2015-6-21 05:50 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我们检测过硫化钠，感觉还是不错撒~！~
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发表于 2015-6-21 05:51 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
硫化物是指含重金属离子的硫化物样品，比如黄铁矿、黄铜矿、闪锌矿、方铅矿等等
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tomm[使用道具]
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发表于 2015-6-21 05:51 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可以采用熔融法制样，一定要进行预氧化处理，不要让试样接触到铂黄坩埚。可以很较准确测定S的含量，采用混合熔剂在1050度以下，经过预氧化的试样，硫基本没有丢失。
也可以采用压片法制样。
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发表于 2015-6-21 05:51 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
不知熔融法对常量和微量的测定结果怎么样，精度有多高呢
只是压片法好像精度不高的，而且做不好
请问楼上什么单位呢
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小黄[使用道具]
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发表于 2015-6-21 05:52 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #5 tomm 的帖子

请问预氧化温度大概在多少度？几分钟？？加什么氧化剂？？
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但是[使用道具]
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发表于 2015-6-21 05:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
XRF 测S化物达都用压片吧.....  很少部分用熔融的
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tomm[使用道具]
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发表于 2015-6-21 05:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
预氧化温度要控制在700度，预氧化15分钟。一定要把样品包裹在溶剂中，并且融样前应对样品与氧化剂硝酸钠进行充分的混合S/O=1/4就可以了。
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大学习[使用道具]
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发表于 2015-6-21 05:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
建议还是用压片法，毕竟硫化物硫含量很高，即使进行预氧化处理操作，对坩埚还是会有很大损伤，而且熔片再好，硫始终会有损耗的。若是不好压片，可以加入一定的粘结剂，按比例混合研磨即可。单从分析硫含量的角度来说，不会比熔片法差。
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