气相色谱

我用的是GC福立9790、SE-30    50m*0.32mm*2um       热导检测器，高纯氢气做载气
求助

1、我的仪器参数该怎么设置，（总压、柱前压、载气表的压力，分流比，桥电流值，）
   
2、分流比怎么调的，怎么测的？
  
3、还有就是我现在测的一个东西（正戊酰氯）同样的柱子，仪器和条件，以前都好的，今年测的时候不正常了，测出来戊酸的含量有20%以
        上，实际上我判断是0.3%以下的， 经过多次进样后变的小于0.2% 但是不稳定，含量一会0.2%一会0.7%一会又17%，

     有能为我提供一点建议的吗？请赐教！不胜感激，十万火急！车间等着用呢，原料分析不了了

[ 本帖最后由 miracle 于 2011-8-1 16:58 编辑 ]

貌似没有好心人路过这里

貌似没有好心人路过这里

只能回答你第三个问题，样品峰不稳定的原因主要在进样口，换个进样垫试试！

最好看看色谱图？ 您采用什么定量方式？具体如何操作的？

皂膜流量计可以测，9790只能旋转分流那个螺母，大小只能靠流量计去测，没办法设置。你是用归一化法测一个大概含量吧？你的主峰有没有平头呢？仪器有没有漏气呢？分流比影响不大!

分流比就是为了防止样品过载，可以根据实际响应值来确定

仪器的具体参数设置是需要依据你的分析方法来的，分流比也是同样的道理。要测流量你的有个流量计。你可以把你的柱子老化一下试试看，我觉得参数不稳很可能是你的系统压力或者流量不稳定造成的。

若我没有记错的话，用皂膜流量计测分流出口的流量，柱流量可以约为1或2ml/min（假设），最后将这两者相比就是分流比；若你想增加或减少分流比通过控制分流出口的流量来达到，这种做法只是得到一个大致的分流比。当仪器用久了，你可能需要更换分流管路上的过滤管（可能堵了），供参考。

已经更换过了进样隔垫了