原子吸收

我做油漆的Pb/Cd/Cr测定。我们执行的是IEC62321标准，但在前处理时候我称0.25g左右样品采用的（硝酸/盐酸/氢氟酸）混酸，消解后过滤并定容至50ml，然后进行上机测试。

以铅为例：当天前处理后，当天上机用火焰原吸测试。上机结果为:样品空白0.02744ppm，样品两平行样结果为0.1867ppm和 0.1900ppm，加标两平行样品结果为0.2815ppm和0.3221ppm。经过计算得到结果为两平行样品：32.30ppm和 31.96ppm，平均值32.13ppm两平行加标回收样品回收率为97.2％和103.8％。并且我也做了方法检出限为5ppm。

以上消解后样品我再第二天又做了检测，结果为30.50和33.59，平均值为32.05ppm。两平行加标回收率降为83％

而且相同样品以上操作我又全部重新做了，Pb含量我测为34.89ppm。

可是外检结果却是“未检出”（检出限为1ppm）。

所以现在是极度困惑啊。请各位前辈帮忙分析下，拜托了！！！

外检的是不是很有实力啊？

别搞得外检的是错的，你可以拿同样的样品混好，分两次弄过去，看结果。
或者多送几家有实力的机构做。

另外我觉得按照62321来说，LZ做的结果重复性都挺好的了已经。

差这么多。。。
从你的几次测定上看，仪器应该是没问题的
如果你觉得外检结果可信的话，估计是前处理上的原因。
建议楼主用同一溶液在你的仪器和外检单位的仪器试验下（比如用外检单位处理的样品或者你处理的样品试试）

我考虑可能也是前处理的问题，外检机构用的ICP-OES，虽然精度应该比我的火焰原吸好，可是也不应该差这么多啊。
而且我倒是没有去过他们实验室啦，不过我觉得他们检测的样品种类一定很多，消解方法未必适合每种送样吧，嘿嘿。不过人家资质是没有问题的，而且这型号产品以前送其他家检测也是“未检出”。困惑！
我在试着和他们联系沟通下，不过窃以为我的重复性不错，按照道理来说数大才说明前处理的好啊？？？

外检未必就会比自己做的好，不过查看一下试剂和容器的差别，我觉得还是有必要的！比较做重金属，特别是铅，容易引入污染

其他元素也是你检查几十PPM，外检“未检出”吗？

请LZ将具体实验数据发上来，如吸光度、浓度。。
在火焰上，一般<0.3PPM的数据不是太准确，以致需要看看ABS

楼主消解完后没有赶酸吗??

消解后确实没有赶酸，不过我仔细看了IEC 62321标准上也没有赶酸。

Pb是测试结果偏差比较大的，Cd和Cr结果在6.11ppm和6.31ppm。而对应的Cd方法检出现为1ppm；Cr方法检出限为5ppm

在Pb测定中：         吸光度       上机测试浓度   计算后样品浓度（ppm）
  试剂空白           0.00101      0.02744
  平行样品（1）      0.00573      0.1867         32.30
  平行样品（2）      0.00583      0.1900         31.96
  加标回收（1）      0.00853      0.2815         回收量4.86微克
  加标回收（2）      0.00973      0.3221         回收量5.09微克
加标中，我是消解前加入0.5ml的10ppm的Pb标液，所以回收率为97.2％和103.8％

在Cd测定中：         吸光度       上机测试浓度   计算后样品浓度（ppm）
  试剂空白          0.00407      0.01062
  平行样品（1）      0.01649     0.04230         6.28
  平行样品（2）      0.01621     0.04157         5.94
  加标回收（1）      0.04736     0.1260         回收量4.42微克
  加标回收（2）      0.04866     0.1297         回收量4.65微克
加标中，我是消解前加入0.5ml的10ppm的Cd标液，所以回收率为88％和93％

请各位再帮忙看看，拜托啦！

这要好好分析啊外检也不一定就准确

很明显，你的铅有问题。