小中大 此法测定时，样品的处理、药剂的配制、测定条件等对结果均有影响，其中盐酸的使用很关键。这里有几个注意事项，供你参考寻找解决问题的细节。
1.本方法为国家标准分析法GB/T5009.34-1996 中的第一法，适用于食品中亚硫酸盐残留量的测定，最低检出浓度为1mg/kg。
2.颜色较深样品，需用活性炭脱色。
3.样品中加入四氯汞钠吸收液以后，溶液中的二氧化硫含量在24 小时之内稳定，测定需在24 小时内进行。
4.亚硫酸易与食品中的醛(乙醛)、酮(酮戊乙酸、丙酮酸)及糖(葡萄糖、单糖)等结合，形成结合态亚硫酸，样品处理时加入氢氧化钠可使结合态亚硫酸释放出来。
5.亚硝酸对反应有干扰，加入氨基磺酸铵是为了分解亚硝酸，反应式为：
HNO2 十NH2SO2NH4 NH4HSO4 十N2↑十H2O
6.盐酸副玫瑰苯胺加入盐酸调节成黄色，必须放置过夜后使用， 以空白管不显色为宜，否则需重新用盐酸调节。
7.盐酸副玫瑰苯胺中盐酸用量对显色有影响，加入量多，显色浅，加入量少，显色深，对测定结果有较明显的影响，因此需严格控制。
8.显色反应的最适温度为20～25℃，温度低，灵敏度低，因此样品管和标准管应在相同温度条件下进行。
9.对于饼干、粉丝等固体样品处理方法是：称取5.0～10.0g 研磨均匀的样品，以少量水湿润并移入100mL 容量瓶中，然后加入20mL 四氯化汞钠吸收液，浸泡4h 以上，若上层溶液不澄清，可加入亚铁氰化钾溶液及乙酸锌溶液各2.5mL，最后用水稀释至100mL 刻度，过滤后收集滤液。
10. 二氧化硫标准溶液的浓度随放置时间的延长逐渐降低，因此临用必须标定其浓度。
