元素分析仪

今天我用一种新型LHDY09型复合助熔剂对C：6.10%，S：0.010%的碳化钨试样就行了分析实验！发现分析条件和助熔剂的正确选择非常重要。
          条        件： 1.仪器高频功率设置为45-60%，氧气吹氧流量2.5.  分析流量3.5。2.碳硫坩埚空白无拖尾现象，
                                3.使用复合助熔剂2.1g，
            操作方法：.1.称碳化钨样品0.2g加复合助熔剂2.1g。2.  送高频燃烧检测分析即可。整个过程操作简单、方便。
                 
醴陵市金利坩埚瓷厂
碳 硫 分 析 检 验 报 告
分析编号        样品标识        样品名称        次数        碳含量%        硫含量%        重量g        分析日期时间        操作员
4673        6.10        0.01        17        6.1111        0.0106        0.21        2014-6-23 下午 05:47:41        荣金相
4675        6.10        0.01        19        6.0879        0.01046        0.2017        2014-6-23 下午 05:51:00        荣金相
4676        6.10        0.01        20        6.1257        0.00966        0.2287        2014-6-23 下午 05:52:08        荣金相
4677        6.10        0.01        21        6.1196        0.00979        0.221        2014-6-23 下午 05:54:39        荣金相
4678        6.10        0.01        22        6.1212        0.01089        0.2029        2014-6-23 下午 05:56:01        荣金相
4679        6.10        0.01        23        6.0832        0.01053        0.2054        2014-6-23 下午 05:57:10        荣金相
4680        6.10        0.01        24        6.1286        0.00939        0.2346        2014-6-23 下午 05:58:17        荣金相
4681        6.10        0.01        25        6.0728        0.01048        0.2113        2014-6-23 下午 05:59:25        荣金相
4682        6.10        0.01        26        6.0782        0.01008        0.2294        2014-6-23 下午 06:00:39        荣金相
4683        6.10        0.01        27        6.1277        0.009        0.2492        2014-6-23 下午 06:01:51        荣金相
统计结果       
碳: 碳含量平均值6.1056%,标准偏差0.0224%,相对标准偏差0.3676%
硫: 硫含量平均值0.0101%,标准偏差0.0006%,相对标准偏差6.0349%
分析曲线
[img=,584,335]file:///C:\DOCUME~1\ADMINI~1\LOCALS~1\Temp\ksohtml\wps_clip_image-25787.png[/img]

把分析方法给我传一份，邮箱chm@zj-in.com

上传有误，想了解分析过程的请看附件！

这是我们自己做的数据，如果加入您的材料，不知会不会更加好呢！

似乎碳化钨行业对碳精度要求挺高的，据我所知极差最好在0.03%，仅供参考

长期以来在国内外各种型号的高频红外碳硫分析仪上做碳化钨的总碳含量分析普遍认为都有一定的难度，曾经有湖南株洲气体分析专家王水法高级工程师做到了碳化钨总碳分析极差小于300ppm。在仪器气路上进行了稳压部分的改进，称样品小于0.1g，（现在他提出称样要达到0.5g为最理想）。使用的方法是称样品后加1g纯铜和1g纯钨助熔剂。在硬质合金杂志上发表过文章。其成功的分析是优化并重视关注了以下几个方面的条件，1，高频燃烧部分的一致性。2，气路部分的稳定性。3，信号采集和检测灵敏度部分的重复性。4，分析条件设置和操作技巧的正确性。5，及标准物质和耗材的正确选择。而今我认为最关键的还是高频燃烧部分的一致性。目前我国高频红外碳硫分析仪的制造水平进步很快。国外仪器性能改进的内容也不少。品种型号繁多基本满足了各种材料的碳硫分析要求对仪器性能的选择。但我发现碳化钨的碳硫分析其实对碳硫分析仪器的高频功率不需要设置太高。只要燃烧充分、均匀、达到液态即可！要做到这一点并不容易。因为在样品分析时要加多种助熔剂，如：钨、锡、铁的一定比例。如果每次比例不一致就容易产生累积误差（此三种助熔剂的空白不相同、熔点不一样。助熔效果当然有波动），而且我发现不管是那家生产的仪器，就高频功率来说：个体之间都有些差异，比如同样设置功率为70%，燃烧效果有不同，那么，我们就必须灵活地调整设置合适的应用功率。这非常重要。因此做一些有难度的样品分析首先还是要有功率可调的仪器会好一些。根据以上的条件，我所要做的是：必须研制一种熔样热值稳定的复合助熔剂，在长期的分析应用中我成功研制出了并且获得国家发明专利拥有知识产权的多元复合助熔剂。解决了我国碳化钨中碳硫分析的难题（也包括其他材料）。当然，我所发表的分析数据我自己也认为不尽人意。但，欣慰的是找到了理想的分析方法。我所要表达的是在业内传递一种信息，在未来的高频红外碳硫分析领域使用多元复合助熔剂是提高分析水平和个人分析水平发挥的重要耗材。

非常感谢荣老师的分享

我做过碳化钨的碳硫分析，有以下体会：1.要加铁助熔剂；2.用锡助熔剂并不好，灰挥特别严重；3.如称样0.1g,建议用万分之一精度的天平，如用1/1000精度的天平，称样误差0.001g，相当于分析误差0.06%。

请你发一组你的分析数据分享一下吧。

可以给大家分享您的测试数据