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标题:【求助】TA曲线 怎么扣空白以后重量应该下降的反升高呢

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发表于 2015-6-26 10:50 资料  个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】TA曲线 怎么扣空白以后重量应该下降的反升高呢

TA曲线 怎么扣空白以后重量应该下降的反而升高了呢
我做的是活性炭的低温氧化，理论上重量曲线是有下降的，但是从扣除空白的曲线来看是不降反升了，已经出现两个试样都有这种情况了，希望高手来指点一下~~
这是空白曲线


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2015-6-26 10:50
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2015-6-26 10:50
1217631_1304823857_962.jpg (10.33 KB)
 
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发表于 2015-6-26 10:50 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

如果通气，可能是流量不稳。
另一个可能原因就是仪器的问题，需要矫正或测试遇到干扰。
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发表于 2015-6-26 10:51 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

那您意思是不是这个空白曲线有问题呢？需要仪器校正是不是
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发表于 2015-6-26 10:51 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

空白曲线就是所谓的基线，他的目的是消除试样测试过称中由于温度不同，样品所处的气体环境的密度不同，从而使浮力不同，这样在天平测重量时就会出现偏差。
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发表于 2015-6-26 10:52 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

我们可以分析，随着温度从室温升高，气氛的密度会减小，这样浮力会减小，天平的示数会变大，最后趋于平缓。
我所做过的基线和这一解释完全吻合，没有一次错误的。因此我觉得你的基线做的有问题。做完基线就不该做下面的实验啊，再做一次检测一下，如果基线还是这样，说明仪器有故障了，赶快维修，测的数据不可能有用的
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发表于 2015-6-26 10:52 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

楼主做的似乎是线性升温+等温氧化基线。
出现微小上升一般是基线扣除的问题，但是有的时候即使重复做基线也没什么意义的。
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wawa11[使用道具]
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发表于 2015-6-26 10:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

校正文件需要定期的修正，不同时间实验室的环境温度都是有不同的
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发表于 2015-6-26 10:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

内标物是在样品前处理后，进HPLC之前加入，但这样做不就失去了内标法的意义了吗
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发表于 2015-6-26 10:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

对的啊，内标是确定处理过程对于物质的影想
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huali[使用道具]
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发表于 2015-6-26 10:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

样品处理过程有时是纯化过程，提取过程，这个分析过程是对应目标物质设计的实验方法，对于内标物质可能会有影响，继而含量变化。在处理后加内标可以更准确的定量计算。
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