液相色谱

近日做总黄酮醇苷的含量测定，供试品溶液制备方法如下：

取本品内容物，混匀，研细，取相当于总黄酮醇苷19.2mg的粉末，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率25kHz）20分钟，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置100ml锥形瓶中，加甲醇10ml、25%盐酸溶液5ml，摇匀，置水浴中加热回流30分钟，迅速冷却至室温，转移至50ml，摇匀，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

但是供试品溶液酸性太强了，pH绝对在1以上，看了丁香园的发帖，据说pH为0.1.也不知道是我们的进样针有问题还是怎样，（我也记不清了，我记得我的组员用的时候好像就是长锈了）进样针锈蚀严重，不知道各位高手有什么好方法？

[ 本帖最后由 gexuan1979 于 2011-8-9 11:15 编辑 ]

进完样后应该及时用甲醇、水、甲醇有效洗过。
而且方法中最后水解完后不能加碱调到微酸吗？而且氯离子对不锈钢管路是有腐蚀的，就不能水解完后把待测物萃取出来再进样吗？

这么高的ph不能进仪器吧！

进样针本身，我们曾经用过0.1M的盐酸作溶剂，进样针都没有腐蚀。

这个真的没有问题吗?如果是这样的话那么进样阀也没有问题，还是您只是偶尔进上几针，我们是要长期做的，每天都要有10来针左右。期待您的回复！

你好，我们用0.5mol/L的氢氧化钠调节供试品溶液的pH到1.5左右，然后样品中有大量不溶物析出，而且样品过滤后进样3个待测成分峰都显著减小。个人怀疑有可能供试品溶液只在强酸性条件下稳定。我以前是做西药的，对中药不懂。所我恐怕您这个方法行不通。不过无论如何，您的思路要比我们宽广多了，多谢您的指教，期待在未来能与您多做交流，向您学习！

要检测的物质不发生变化就行，调整一下原试剂溶液的PH吧，酸性太强对一般的仪器和结果影响都很大。。

降低样品浓度能好些吧，这么低的PH容易损坏不锈钢管路

对进样器的密封圈和不锈钢结构腐蚀也很严重

自己顶下！！！！！！！！！！！！！！

难道只有新帖子才有回复？