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标题:[未解决]地塞米松磷酸钠 按照药典测定出峰时间延迟

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
hg30717580[使用道具]
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发表于 2011-8-8 09:48 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

地塞米松磷酸钠 按照药典测定出峰时间延迟

HPLC测地塞米松磷酸钠含量出峰时间变成了原来的4倍

地塞米松磷酸钠，方法是按照药典上来的，以前12 分钟可以出峰，现在居然要等到48分钟，而且平行样很不平行，因为公司的液相是我一个人负责的，而且我还是刚刚接触液相，以前只有理论。色谱柱是新买的安捷伦的，流动相是三乙胺溶液 甲醇 和乙腈  这些天为了这两个实验饭都吃不好，真心求哪位高人能够帮我解答，谢谢各位了，万分感谢！
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发表于 2011-8-9 13:49 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
太夸张了吧，流动相是按照药典上面配制的吗，那可能就是柱子选错了，看看药店上面是什么柱子，你用的是什么样的柱子，反正根据你的情况肯定就是柱子对你的目标化合物保留太强了。

网上查了一下，用的是C18柱。
你的流动相调pH值没有，药典上面要求是调至3左右，这样的话理论上就是以分子状态存在了，这样肯定在C18上面的保留肯定比离子状态要强，如果楼主是调了pH值得话出现这种情况我建议楼主不调pH值试一下。
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发表于 2011-8-9 13:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
真心地检查自己的每个步骤。。。都对了应该不会有这么远的
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hg30717580[使用道具]
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发表于 2011-8-9 15:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
感谢各位的回答
请问2楼   我配流动相确实是要调PH  记得是把三乙胺的溶液PH用85%磷酸调到3以后加甲醇和乙腈  ，我把我用的流动相测了一下PH  是4点多  难道 PH太低了？  流动相是以前配制的，以前做都没出问题的，这个安捷伦的新柱子是第一次做这个实验，用的是C18柱，如果不调PH ，流动相碱性了注入液相色谱仪会对柱子不好吗？
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发表于 2011-8-10 09:50 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
以前的柱子跟你现在用的柱子是一样的吗？
流动相最好临用现配，柱子平衡的时间够吗？
流动相偏碱性一点进色谱柱是没有什么问题的，你可以查一下你的柱子适用的pH值范围。
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xiaotaozi06[使用道具]
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发表于 2011-8-10 09:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
以前是菲罗门的柱子  型号都是一样的  具体不清楚呢  明天去试试新配流动相看看
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hg30717580[使用道具]
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发表于 2011-8-10 11:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
今天重新配流动相再次按药典仔细做了一次，保留时间还是原来的4倍，给安捷伦售后打电话，她解释是不同的柱子填料工艺不一样是会造成保留时间变化的。但是做1针样品需要50多分钟，时间实在太长了，还有一个问题想请教您，就是手动进样阀那里在走基线的时候会有流动相渗出，应该是哪里出现问题了呢？
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花火[使用道具]
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发表于 2011-8-10 13:32 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我做过22分钟出峰，保留时间跟流动性比例关系很大
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woaifou[使用道具]
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发表于 2011-8-10 13:50 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
漏液了吧   检查进样阀  如果有预柱的话  去掉了再试试
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hg30717580[使用道具]
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发表于 2011-8-11 09:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
流动相比例我是按照药典来的，自己没有调整过呢 = =

没有预柱，进样阀是会慢慢渗出少量液体，但是应该不算漏液吧？
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