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标题:[未解决]卡氏水分和干燥失重有什么区别?测定准确性如何?

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iTIANMING[使用道具]
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卡氏水分和干燥失重有什么区别?测定准确性如何?

最近公司做了一个产品.产品的性质容易吸潮.是用97%的乙醇和3%的水精制的在样品烘了二天的情况下(100度)干燥失重做出来是0.1%卡儿费休做出来是1.12%.我觉得两个之间差别很大.我的试剂是新买的,做之前也标定过.
请教:
1.卡氏水分和干燥失重有什么区别啊?
2.什么情况下会导致所测结果相差这么大啊?
3.干燥失重和卡氏水分测定哪个结果更准确呢?
4.样品会不会和卡氏里面的碘反应而产生误差啊?
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hitman101[使用道具]
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卡氏水分测定结果=湿存水+所有类型结晶水
干燥失重=湿存水+部分类型结晶水+易挥发物质

注:有一些带结晶水的化合物,失去结晶水的温度不同,在不同的温度不同程度的失去不同数量的结晶水。这样,有一些化合物在干燥失重的温度以下失去结晶水,有一些化合物在高于干燥失重的温度都难以失去结晶水。

(摘自其他论坛)
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  • miracle   2009-3-18 10:47  专家分  +3   感谢您的支持
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LUMGR[使用道具]
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不知道你的产品具体成分是什么东西,什么状态,卡尔费休法测定有加热炉方法和直接加到样品测定的方法,你是用哪种方法测的,烘干的方法只要是能挥发的东西都会被测定,但是卡尔费休是一种专门和水定量反应的方法,也需要更根据你对测试的要求来确定到底哪个数据可取
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  • miracle   2009-3-19 14:28  专家分  +3   感谢您的帮助 祝您心情快乐
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amelican_beauty[使用道具]
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a.卡氏水分只是测水分,而干燥失重还包括损失的灰分等,不完全是水分的失重。
b.因为测的并不是同一成分,结果有偏差很正常,而且卡氏水分很容易受环境的影响,湿度啊,卡氏里的干燥剂是否吸潮,包括探头是否因长期使用未清洁而不灵敏,都有关系。
c.因为测的并不是同一成分,所以不存在哪个准确之说。
d.具有还原性的样品会和卡氏里面的碘反应而产生误差,所以并不是所以产品都可以用卡氏测水分。
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  • miracle   2009-3-20 14:01  专家分  +4   感谢您的大力支持 周末愉快
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hplcangel[使用道具]
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有许多物质和卡尔费休试剂反应,因此测定结果不准确。因此,首先确定是否发生反应。
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  • miracle   2009-3-22 15:35  专家分  +3   感谢您的应助
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