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标题:[未解决]气相色谱温度设定的一般规律

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
xieyong[使用道具]
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发表于 2011-8-9 10:49 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

气相色谱温度设定的一般规律

气相色谱中对某一物质进行含量测定，如何设定进样口的温度，柱温，检测器的温度？是否有一般的规律？
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uwku58h[使用道具]
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发表于 2011-8-9 13:57 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
也没太大的规律，好多是按经验来的，首先说柱温：看你测的样品中物质的沸点范围，最低温度要高于你样品中物质的最低沸点十度以上，最高温度要高过你样品中物质沸点最高温度的20度以上，这样对柱子会好点。

进样口温度和检测温度一般按仪器的要求来设定，变化不是很大。
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maicaixiaogu[使用道具]
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发表于 2011-8-9 13:57 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 xieyong 的帖子

进样口要高于组分中沸点最高物质的沸点10-20度
检测没特殊情况设定200-250就可以了
柱温看你分析的什么物质了，组分少的话，恒温即可，温度越低，分离效果越好，但是分析的时间会越长
组分多，程序升温，一般比室温高20-30度开始，保持5min，然后以10度/min，到沸点最高物质的沸点，再保持10min，当然前提程序升温的最高温度得是柱子可以忍受的温度。如果分离效果不好，自己再微调上述参数
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bing0421gs[使用道具]
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发表于 2011-8-9 13:57 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
进样口温度还要考虑该物质是否会在该温度下分解，另外楼上说的程序升温保持时间太长了。
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maicaixiaogu[使用道具]
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发表于 2011-8-9 13:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 bing0421gs 于 2011-8-9 13:57 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
进样口温度还要考虑该物质是否会在该温度下分解，另外楼上说的程序升温保持时间太长了。

看来你是没做过复杂体系
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haohaorenjia[使用道具]
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发表于 2011-8-9 13:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
进样口的温度一般要大于分析物质的沸点，要使打到进样口的液体样品能够完全气化，柱温就要根据你分析的样品中含有的物质及物质的沸点相关了，升温速率太快和太慢都不好，检测器温度不能高到让你的物质降解掉，最佳的条件的话还得你自己做实验，以具体数据为准的
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发表于 2011-8-9 13:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
多查文献多思考。
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 小中大

回复 #1 xieyong 的帖子

汽化  能把你需要检测的物质快速、完全汽化的温度
柱温 根据你的样品组份与分析需要采用的温度，包含恒温与程温，温度适合你的样品在载气的推动下送入检测器处
检测  需与汽化温度持平或略高。
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chongwenmen[使用道具]
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发表于 2011-8-9 17:37 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 xieyong 于 2011-8-9 10:49 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
气相色谱中对某一物质进行含量测定，如何设定进样口的温度，柱温，检测器的温度？是否有一般的规律？

应该要根据目标化合物的性质定的。既要能让目标化合物完全气化，又不能让它分解或裂解，这个需要多次做不同温度下目标化合物的响应值来确定。
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fence-straddler[使用道具]
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 小中大

回复 #1 xieyong 的帖子

对于FID 检测器，弱极性的柱子，如SE-54/52，HP-5，就给你一个一般方法：

进样口：270度
检测器：280度
柱温：40度（2min）-30度/min-250度（5min）
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