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标题:[未解决]气相色谱残留溶剂,样品不能溶于水 出峰早问题?

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xiaoweiwe121[使用道具]
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气相色谱残留溶剂,样品不能溶于水 出峰早问题?

领导让做残留溶剂,我们的样品不能溶于水,所以用DMF溶解,可是样品溶解于DMF进样后,DMF在5分多钟就出峰了,在同样的条件下,乙醇在2分多钟出峰。而且DMF峰形宽,峰前面是斜着上去的,到达顶点后又竖直下来。

我的分析条件是50度恒温7分钟,然后8度/分钟升到120度,进样口温度是200度。这种现象正常吗?DMF不是沸点挺高的嘛,怎么会出峰这么早?大家讨论一下原因。
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naren4545[使用道具]
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可以试试DMSO!
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fence-straddler[使用道具]
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回复 #1 xiaoweiwe121 的帖子

用的弱极性柱子吧,所以对极性大的物质保留小啊!
溶剂是什么峰型不重要,只要不干扰检测就行了;而且样品不溶于水没关系,待检溶剂溶就行啊,过滤取滤液不就行了!气相色谱你们居然可以用水做溶剂,什么柱子啊,这么耐水?
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花火[使用道具]
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这种现象很正常,因为进样量小而进样口温度高,在你进样瞬间样品就被汽化了,残留溶剂不是用顶空做比较好吗?楼主为什么不用顶空来做呢!
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woaifou[使用道具]
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可以溶剂延迟6min
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很正常,DMF出的峰就像一把刀一样··
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njyyyil[使用道具]
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用顶空进样。
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xiaoweiwe121[使用道具]
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我们没有顶空装置呀,领导说让直接进样做,大家用的顶空装置都是多少钱买的,要是便宜的话,领导还会考虑买,贵的话,就不一定了。

是呀,就像你说峰形就像是一把刀,这种现象是正常的吗?
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顶空的价格差异较大,有几万的,有几十万的
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