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标题:[未解决]原子吸收石墨炉做铅的标准曲线遇到问题了。

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
wzw3392008[使用道具]
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原子吸收石墨炉做铅的标准曲线遇到问题了。

各位前辈,最近两天一直用石墨炉做铅的标准曲线,过零点非线性方程,不加集体改进剂,条件如下
step1,100°,坡升5秒,停留20秒;step2,140°,坡升15秒,停留15秒;step3,700°,坡升10秒,停留20秒,ste,4,1800°,坡升0秒,停留5秒;step5,2200°,坡,1秒,停留5秒。
出现的问题如下:
1,重复进样两针,偏差有时候很小2.0%左右,有时候就很大30%左右
2,线性很差,除掉第一点的话有时候能到三个9
3,以2.5ppb的浓度进样,吸光率在0.012左右,不知道这个吸光率是不是正常的
4,升温步骤几乎每次都要在石墨管那里冒烟
以上已经困扰了我两天,更换过新的石墨管,调整进样针位置很多次。望各位前辈指点一二,不胜感激。
补充:灯能量58-60,电流10A,狭缝0.7。
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羊脂球[使用道具]
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2
 
我之前也有遇到同样的问题,石墨管冒烟必须在提一次升温时(即干燥过程)是属正常现象后面就不应该出现这种状况的了。如果以为的原吸来说的话,你升温程序的第一步斜坡时间应该是不够的。吸光度在0.012左右应该是还可以的。不知道你用的是什么型号的原吸。
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饮食男女[使用道具]
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灯能量65~75算正常,第一步升温90;100度;105度;900度;1800度;2300度即可。如果测食品,建议加基体改进剂,当然加基体改进剂后灰化温度和原子化温度要适当调整,如果你不麻烦,建议你优化一下升温程序。这样做出来结果就相当的好了。
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wzw3392008[使用道具]
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谢谢,我用这个条件实验一下。
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hplcangel[使用道具]
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1.不加基体改进剂,测铅的重复性会比较差。可以加磷酸二氢铵或硝酸钯做基体改进剂。
2.标准第一点的浓度时多少?可能第一点的浓度比较低,吸光度比较低,导致的线性不好。
4.升温阶段石墨管冒烟是正常现象。
灯电流是10mA,是用PE的原配的灯吗?
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aasle[使用道具]
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没用过PE的,个人感觉step1的坡升5秒是不是短了点,
我测铅一般都是干燥15秒坡升,10秒停留;灰化也是15秒坡升,10秒停留;原子化0秒坡升,3秒停留。
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生活eesf[使用道具]
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LZ用的是仪器推荐条件吗
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tiffany199[使用道具]
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1。LZ第一个点是多少呢?太小的话RSD会很大的。
2。建议加基改。
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xiongwei397[使用道具]
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不知道楼主是不是加入了基改,700度灰分,一定要有基改的
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sacred[使用道具]
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step3,700°灰化温度是用机改的,不加机改灰化温度超过300度测铅就灰化损失了,所以重复性和线性都不好。
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