原子吸收

我在用原子吸收测定铜的过程中，测完标准曲线以后马上测定标样 值为1.867微克每毫升，测定20来个元素以后再次测定标样 只有1.800微克每毫升了，请问这怎么办啊？重新做标准曲线？再接着测定？很是无语啊！


谢谢各位的回帖，主要是这次我做的样品都是低含量的，含量很低，样品管的清洗我是清洗了的，我昨晚曲线最后一支的时候在蒸馏水里面清洗到吸光度接近0的时候才开始测试样品的，因为我把密码放在最后检测，但是这样的话由于仪器的漂移，本来样品含量有5克每吨，但是密码可能就是0了 这样在交报告的时候俺只有重做。。。相当无语！

[ 本帖最后由 lang2899 于 2011-8-12 15:28 编辑 ]

这两个数的相对标准差还不到2%，在可以接受的范围内！

这样的数据非常不错了，不要指望数据能完全吻合！

这个误差已经很小了啊，有可能是样品之间冲洗时间不够而残留，还有可能是仪器状态漂移了。这个误差一般情况不需要在重新做标准曲线和样品了。

火焰这个误差不算小的。火焰做铜应该很小才对。不知道你的机器预热了多长时间。如果是PE AA800的机器这个是很不正常的。一般间隔4-5小时后重测标样也就0.019mg/L的漂移。如果再用标准空白校零，误差比这还小。

这种情况可能是工作曲线做完后，没有用蒸馏水彻底清洗燃烧系统的缘故。因为在制作工作曲线时，最后一个样品是浓度往往是最高的，如果清洗不彻底，该高浓度的样品的残留会粘附在雾化室，燃烧头的内壁上。如果此时测量样品，就会造成残留样与待测样品一起被原子化，从楼主给出的结果来看，这个误差也就是 1.867-1.800=0.067mg/L，其实这个误差也是不大的，甚至是允许的。但是如果严格要求的话，就要每次在做完工作曲线后，用蒸馏水彻底清洗则可避免上述现象。

仪器至少要预热30分钟，还有就是仪器本身是有漂移的，做几十个样后可以重校一下斜率。

这个误差已经很小了，很多像安老师说的那样，残留样品之间冲洗时间不够，还有可能就是你的仪器出现了波动。

我感觉这个没什么变化啊，只要RSD在波动范围之内就可以了，没有必要继续重新做标准曲线了。

正常的，误差不大