透射电镜之家

请教电镜高手2个问题
(1) “The cubic morphology of fig. A shows an evident [100] orientation parallel to the electron beam (under the assumption that we are in presence of a single-crystal-like features, as the authors wrote), while, instead, the corresponding ED pattern is related by the authors to the zone axis [111].
对此问题，我想回答如下: 从SEM和TEM上看，我们得到的是小粒子聚集而成的不规则空心结构。有些粒子明显呈近似八面体形貌。图A的形貌也可能是八面体（备注：我们文章没有提到cube形貌）的投影，所以对应的ED是沿着[111]入射方向衍射结果。
“the lattice imaging  of figure clearly evidence the presence of polycrystalline features; the authors wrote that the “hollow nanocrystals are not perfect single crystals but with highly oriented, single-crystal-like features”,  a significant part of the imaged area appears amorphous-like, but the quality of XRD patters evidence a scarce presence of amorphous materials and, as a consequence, this can be attributed to the presence of nanocrystallites with an orientation out of zone-axis
审稿人的意思是，“空心结构是不完美的单晶”－但在HRTEM中有很明显的amorphous，但XRD没有出现amorphous的峰，因此这是由于an orientation out of zone-axis。
审稿人说的没错，但是HR-TEM晶格条纹在orientation out of zone-axis条件下不出现，和我们提出的“空心结构是不完美的单晶”以及上面的SAED标记有和关系吗？二者矛盾吗？
（备注：图A显示，虽然明显有小粒子聚集而成，但对应的SAED （B）显示结晶有序性特别好－－ single-crystal-like features）
谢谢，祝朋友圣诞快乐

自己想了一下，第一个问题回答不合适。因为即使八面体结构，如果投影是方形，说明电子束是沿[100]入射；如果投影是菱形，说明电子束是沿[110]入射. 只有投影为六方时，才为[111]. 所以我们对应的SAED[111]可能计算有错。我需要重新计算一下。。。。。
我这么分析正确吗？希望电镜高手指点。。。。

高分辨的照片和原文呢？

单从你给的形貌像不好判断是不是【001】，有些空心盒子小晶粒织构的很完美，像个立方盒子,容易判断是不是【001】。你的电子衍射拍摄条件和形貌像相对应的话，那就是<111>,直接跟审稿人Argue。

谢谢您的指教。----我制备的是空心CeO2纳米粒子－－－根据反应过程，我们推测空心结构形成是由于奥氏熟化，同时还有定向聚集过程。因为，我们在做SEM时，明显看到空心粒子是由很多更小的粒子聚集而成的。但是，做HR-TEM发现，结晶高度有序。
根据您的高见，您认为我们的这个不是典型的方形(实际上，从TEM上看，大多类似方形，但不是真的方形－－从SEM上就证明）－－根绝SAED的分析，电子束方向应该是[111]， 如何来解释高度有序性（如垂直于[111]面）和粒子聚集的关系？

个人觉得可用mesocrystal的形成机制说明，wang zhonglin 曾在Jpcb上有篇文章解释过八面体与六面体ceo2的演化过程，(111)面沿[111]方向生长会逐渐消失演化成100面，借助于活性面的diple-diple interaction, 可oriented attachment组装成空心结构，同时晶面之间的coherent interface不会很完美，所以应该叫介晶空心结构