小中大你说得不太明白,ECD、MSD?具体是如何手动进样?难道真像GB/T5750-2006那样“手动顶空”?我没试过“手动顶空”,不过用自动顶空倒是能够出峰的,ECD,20:1分流,效果不错。
若是ECD,你先用正己烷作溶剂,配10ppb的三氯甲烷和1ppb四氯化碳混标直接进样,柱温40度,看能否出峰?若能,ECD则没问题,再来找“手动顶空"中具体哪个环节出了问题,“手动顶空”要作好是不容易的。
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手动进样,用的100毫升盐水瓶为顶空瓶