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标题:【求助】用一支正常的Ag/AgCl参比电极校准甘汞参比电极

daomei[使用道具]
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发表于 2015-7-10 13:32 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】用一支正常的Ag/AgCl参比电极校准甘汞参比电极

实验目的：怀疑一支甘汞参比电极电压不标准，加以校准。
实验方法：用一支正常的Ag/AgCl参比电极校准甘汞参比电极。
实验操作：将Ag/AgCl参比电极接参比电极，将待校准的甘汞参比电极接工作电极，将二者放入同一电解液（HClO4酸性体系)中，用化学工作站测开路电压OCP。测试时间15 min，取点分析10000个。理论上开路电压即二者电压差值，约40 mV左右。但是图谱却看不懂，请指教。


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2015-7-10 13:32
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无怨无悔[使用道具]
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发表于 2015-7-10 13:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

波动的很厉害。波动范围几十mV。考虑到盐溶液与酸溶液之间液接电位较高，建议你把两个电极放到KCl溶液中测试下。
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发表于 2015-7-10 13:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

我按照您的建议将高氯酸溶液改为饱和KCl溶液了。结果如图，图1的测试条件是时间15 min，测试点数10000个，图2的测试条件是时间100s，测试点数100个。您看下这两个图表明甘汞参比电极与Ag参比电极之间的电压是稳定的吗？我看有人的OCP图谱是一条缓慢下降的直线，这是不是经过数据处理作图的呢？
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发表于 2015-7-10 13:34 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

稳定多了。不过还在缓慢下降，跟后面文献的相似。你可以多测一段时间，看能不能稳定下来。你看纵坐标的数值就好了。
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发表于 2015-7-10 13:34 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

您好，我做的OCP图谱大概降低了2 mV，别人做的OCP大概降低了5 mV，时间再测长点，比如1h，会稳定下来是吧？2-5 mV的下降在实验测试中影响不大吧？谢谢您。
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发表于 2015-7-10 13:35 资料  个人空间 短消息  加为好友 QQ

 小中大

【回复】

作为参比来讲还是挺大的。一分钟内波动幅度不超1mV才行。是波动，有明显升降的，即使1分钟内变化不超1mV，也不算稳定了。
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大花猫bb[使用道具]
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发表于 2015-7-10 13:36 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

谢谢指导。确实是上下波动才正常，一直下降会不会是因为体系有内阻变化导致的呢？另外，我之前没说清楚，我的是测了15 min大概下降了2 mV，其他人的测了100 s大概下降了5 mV（请注意横、纵坐标单位都不同）。这样比较，我的应该还算比较稳定吧，只不过不是上下波动，而是缓慢一直降低。另外我测得100 s的OCP图谱，分别看前半段或后半段的话，也算是上下波动吧？谢谢。
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发表于 2015-7-10 13:36 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

15min2mV可以了
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