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标题:【求助】quechers方法最后用乙腈定容，但多农残在乙腈...

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发表于 2015-7-12 21:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】quechers方法最后用乙腈定容，但多农残在乙腈...

quechers方法最后用乙腈定容，但多农残在乙腈中响应低，这样如果做样品的话，基质干扰又大，农药响应又低，即使样品中有农药的话，也看不出来呀~求解释~
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发表于 2015-7-12 21:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
请问quechers方法大致步骤是怎样的？
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发表于 2015-7-12 21:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果用气质检测的话，最后定容一步可以用适合的溶剂置换掉乙腈，即把乙腈吹干后用乙酸乙酯或丙酮等定容。
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 小中大


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原帖由 ladyhuahua 于 2015-7-12 21:18 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
请问quechers方法大致步骤是怎样的？

样品加入乙腈提取，按比例加入无水硫酸镁和氯化钠，剧烈振荡涡旋后离心，取上清液加入一定量的净化粉末（C18、PSA等）涡旋离心，取上清液过滤膜，上机分析。
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发表于 2015-7-12 21:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 dmg 于 2015-7-12 21:18 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
如果用气质检测的话，最后定容一步可以用适合的溶剂置换掉乙腈，即把乙腈吹干后用乙酸乙酯或丙酮等定容。

农药都是有挥发性的，吹干后不是会有损失吗？
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发表于 2015-7-12 21:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
样品加入乙腈提取，按比例加入无水硫酸镁和氯化钠，剧烈振荡涡旋后离心，取上清液加入一定量的净化粉末（C18、PSA等）涡旋离心，取上清液过滤膜，上机分析。

========================================

只有在取上清液后，旋蒸除乙腈，换成其它溶剂。
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发表于 2015-7-12 21:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 INK 于 2015-7-12 21:17 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
quechers方法最后用乙腈定容，但多农残在乙腈中响应低，这样如果做样品的话，基质干扰又大，农药响应又低，即使样品中有农药的话，也看不出来呀~求解释~ ...

quechers方法之所以用乙腈做定容溶剂，就是为了快，如果再换溶剂当然可以，因为增加步骤，就会变慢些的。
日本官方发布的一齐分析法是将乙腈换成丙酮正己烷（1：1）来定容的。
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 小中大


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原帖由 INK 于 2015-7-12 21:19 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

农药都是有挥发性的，吹干后不是会有损失吗？

个人理解，在控制好温度（比如45度左右）氮气吹至近干，农药的挥发几乎可以忽略不计吧~
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nikun230[使用道具]
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发表于 2015-7-12 21:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
AOAC的quechers分析法是最后用甲苯换掉乙腈，50度吹氮气
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INK[使用道具]
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原帖由 nikun230 于 2015-7-12 21:20 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
AOAC的quechers分析法是最后用甲苯换掉乙腈，50度吹氮气

是的，有个问题是，我今天做了实验，用甲苯作溶剂跑农药标品的时候发现农药的峰形很不好，每个峰都像是两三个，这样看来，甲苯作溶剂是不是不合适呢
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