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标题:【求助】IC测氟离子重复性差

暗香涌[使用道具]
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【求助】IC测氟离子重复性差

仪器是万通的792,柱子用了4年多了,期间也换了很多次保护柱。现在测氟时重复性差的要命,重复性差前两年就出现了,只是没有现在厉害。开机走基线约1小时,基线平稳后开始进氟标液,4PPM的浓度第一次测得的浓度竟能达到近20PPM,随后进样,大概在4PPM左右,但误差还是较大,连续进样几次,最大偏差有30%这样,测的值在3到5PPM之间。而且拖尾严重,尾巴都到氯离子下面了。请问有没有办法对柱子进行清洗,使氟离子重复性正常呢。氯和溴离子重复性正常,就氟离子差得要命。
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2541[使用道具]
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氟离子的标液浓度4ppm是否太大了?
可以配制小一些看稳定性好不好!
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mickeylin[使用道具]
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如果其他离子重现性没问题,应该是柱子的原因,F离子分离得不好
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zhihui小新[使用道具]
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扎一针乙酸钠试试
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氟离子的标液浓度4ppm是否太大了?
可以配制小一些看稳定性好不好!

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4PPM不是很大,刚开始时还是很好的,现在即使浓度低重复性也很差的。
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扎一针乙酸钠试试

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乙酸钠的做用是什么呢?
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4PPM不是很大,刚开始时还是很好的,现在即使浓度低重复性也很差的。

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可能抑制器有问题!
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仪器是万通的792,柱子用了4年多了,期间也换了很多次保护柱。现在测氟时重复性差的要命,重复性差前两年就出现了,只是没有现在厉害。开机走基线约1小时,基线平稳后开始进氟标液,4PPM的浓度第一次测得的浓度竟能达到近20PPM,随后进样,大概在4PPM左右,但误差还是较大,连续进样几次,最大偏差有30%这样,测的值在3到5PPM之间。而且拖尾严重,尾巴都到氯离子下面了。请问有没有办法对柱子进行清洗,使氟离子重复性正常呢。氯和溴离子重复性正常,就氟离子差得要命。

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兄弟,贴一张谱图上来看看。另外,估计你是不是峰认错了,或者F跟乙酸没分开?
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zhy平平[使用道具]
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乙酸钠的做用是什么呢?

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乙酸有的时候和氟分的不是很开,是不是样品里有乙酸被武当做氟了
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XYZQ[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 zhy平平 于 2015-7-17 11:13 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
乙酸钠的做用是什么呢?

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乙酸有的时候和氟分的不是很开,是不是样品里有乙酸被武当做氟了

这个不是,氟是标液来的
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