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标题:【求助】离子色谱检测结果数据偏小有哪些方面的影响？

人小鬼大[使用道具]
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发表于 2015-7-17 14:32 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】离子色谱检测结果数据偏小有哪些方面的影响？

ICS-900离子色谱。平时一般样品测得的Cl含量在400PPM左右。但相同样品送到SGS等其他几家检测，我的数据比他们都小100PPM左右。我的工作曲线线性系数是3个9，排除样品前处理的过程的人为误差。还有其他那些方面的影响呢？分析柱用了5年了，是否会影响这么大？
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Darcy[使用道具]
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发表于 2015-7-17 14:32 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你用EC681k这样的有证物质，先测一下你的回收率。
    1.  标液问题；
    2.前处理问题。
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whitesheep[使用道具]
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发表于 2015-7-17 14:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
做个质控验证下你的工作曲线看看
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人小鬼大[使用道具]
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发表于 2015-7-17 14:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 whitesheep 于 2015-7-17 14:33 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
做个质控验证下你的工作曲线看看

质控，不是太懂，能否详细点，我是菜鸟来的
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whitesheep[使用道具]
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发表于 2015-7-17 14:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 人小鬼大 于 2015-7-17 14:33 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

质控，不是太懂，能否详细点，我是菜鸟来的

就是标准样品，有定值，该定值是根据样品证书稀释后得到的。将稀释后的样品在你的工作曲线下得到的结果，和证书上定的标准值比较，看有没有偏差，如果偏差在范围内，那么工作曲线是好的，要找其他原因；如果偏出范围，说明你的工作曲线有问题。
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is2011[使用道具]
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发表于 2015-7-17 14:35 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
1、进样时有没有气泡
2、阀切换的时候你看下压力是否正常，如有，波动有多大。
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人小鬼大[使用道具]
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发表于 2015-7-17 14:35 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 is2011 于 2015-7-17 14:35 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
1、进样时有没有气泡
2、阀切换的时候你看下压力是否正常，如有，波动有多大。

你好。1.手动进样，注射前有排气泡。
            2.阀切换没懂，运行时压力基本稳定，波动3psi左右。只不过以前好像在2000PSI左右，现在都是2400左右。
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人小鬼大[使用道具]
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发表于 2015-7-17 14:36 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 Darcy 于 2015-7-17 14:32 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
你用EC681k这样的有证物质，先测一下你的回收率。
    1.  标液问题；
    2.  前处理问题。

今天跟我同学讨论发现一个问题：我做曲线的标样浓度分别是0.1 ,0.5, 1,    5,    10ppm，变色龙软件因为都是装机时工程师设定好的，后来就没有修改过。他说是因为我样品浓度没有在标样的范围内，是这样吗？
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发表于 2015-7-17 14:36 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 人小鬼大 于 2015-7-17 14:36 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

今天跟我同学讨论发现一个问题：我做曲线的标样浓度分别是0.1 ,0.5, 1,    5,    10ppm，变色龙软件因为都是装机时工程师设定好的，后来就没有修改过。他说是因为我样品浓度没有在标样的范围内，是这样吗？ ...

你的线性范围可以设置小一点。另外你的样品浓度是需要在线性范围内，尽量在线性的上端，这样准一些。
如果按照你样品为400pmm，假设称重0.2g，定容100ml，则溶液中的浓度应该为0.8ppm，线性最高点设置为2pmm就已刻录，不然在线性不好的情况下，计算出来的值有些偏差。
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发表于 2015-7-17 14:36 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 人小鬼大 于 2015-7-17 14:35 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

你好。1.手动进样，注射前有排气泡。
            2.阀切换没懂，运行时压力基本稳定，波动3psi左右。只不过以前好像在2000PSI左右，现在都是2400左右。

手动进样进入仪器的时候有加过滤膜吗，如果使用过滤膜连接进样，不注意会有气泡。
阀切换是指从装样状态切换到进样状态时压力的变化，有可能是阀有刮痕细微漏液导致。
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