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食品中AFTB1与AFTM2残留检测——薄层层析法（二）

关键词：食品安全检测标准物质  食品微生物快速检测  农兽药残留检测  环境监测标准物质
4.检测步骤
整个操作需在暗室中进行。
样品提取  提取液可由下式计算：
提取液量(mL) = 8／15(90+A+B)
式中：A——样品中水分量，mL(水分量参考中国医学科学院卫生研究所编《食物成分表》)；
B——加水量，mL。
因各提取液中含48 mL甲醇，需39 mL水才能调到甲醇与水之体积比为55：45，因此，加入4％NaCl液量等于87(mL)减去提取液量(mL)。
a.牛乳与淡炼乳：准确称取30 g混匀样于锥形瓶中，加90 mL甲醇，振荡30 min，用快速滤纸滤于100 mL具塞量筒中，按62 mL牛乳与52 mL淡炼乳提取液(各相当于16 g样品)。
b.牛奶粉：准确称取15 g样于锥形瓶中，加20 mL水，再加90 mL甲醇，振荡30 min，过滤，按59 mL提取液(相当于8 g样品)。
c.乳酪：取15 g切细，过10目圆孔筛于锥形瓶中，加水5 mI，甲醇90 mL，振荡30 min，过滤，按56 mL提取液(相当于8 g样品)。
d.黄油：取10 g于锥形瓶中，加40 mL石油醚溶解，加水45 mL、甲醇55 mL，振荡30min，移于分液漏斗中，加Na2Cl 1.5 g摇溶，待分层，按80 mL提取液(相当于8 g样品)。
e.猪组织：取30 g样于乳钵中，加玻璃砂磨细，移置锥形瓶中，加甲醇90 mL，振荡30min，滤后按59 mL猪肝、64 mL猪肾、58 mL猪瘦肉提取液(各相当于16 g样品)。
②样品净化
a.用石油醚分配净化：将收集的提取液于分液漏斗中，再加4％NaCl溶液。加40 mL石油醚，振荡2 min，分层后将下层甲醇一NaCl水层移于原量筒中，弃去石油醚，再将量筒中溶液移于原分液漏斗中。再重复用石油醚提取2次，每次30 mL，最后将量筒中溶液转移人分液漏斗中。黄油样用石油醚提取2次，每次40 mI。
b.用氯仿分配提取：加20 mL氯仿于上述分液漏斗中，振摇2 min，分层后将下层氯仿移于原量筒中，再重复用氯仿提取2次，每次10 mI，并于原量筒中。弃去上层甲醇水溶液。
c.用水洗氯仿层与浓缩：将氯仿层倒回原分液漏斗中，加4%NaCl溶液30 mL，振摇30s，静置。待上层有部分澄清时，即可将下层氯仿收集于原量筒中。加10 g无水Nrd2S04，振摇，放置澄清后，将此液经无水NazS04过滤于蒸发皿中。NaCl水层再用10 mI。氯仿提取1，一并过滤于蒸发皿中。最后用少量氯仿洗量筒与无水Na。S04，也一并滤于蒸发皿中。于65℃用减压吹气法将此液浓缩至0.5 mL。