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标题:[未解决]气质联用检测原样加标测定，但DMP易成假阳性

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
ees人生无奈[使用道具]
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发表于 2011-8-21 10:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

气质联用检测原样加标测定，但DMP易成假阳性

各位大侠：
      
目前我在做纯植物香精，精油中的邻苯的检测，纯植物香精为纯液体，不溶于水，易溶于乙腈，甲醇及正已烷，现在是原样加标测定，但DMP易成假阳性。想偿试提取，单位无GPC，萃取耗时长不太可行，想稀释，由于含量最高限只有1.5ppm怕不可行，请各位大侠指点！
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PURPOSE人生[使用道具]
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发表于 2011-8-22 10:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
DMP你知道是假阳性，那就判ND。香精检测都会有背景干扰，就算有GPC还是会存在的。GPC只能出去大分子物质或小分子。

如果你遇到不好判断的又想确认，建议你用SCAN，这样更利于你判断是不是！
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xiaoweiwe121[使用道具]
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发表于 2011-8-22 10:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
植物香精或精油中的邻苯的检测，的确干扰很大。因为里面的组分和邻苯的性质相差不大，也不好用提取的方法，有除去香精的组分，很难找到很好的净化方法来完成。稀释也是一种选择，IOFI（国际食品香精工业组织）的测定邻苯草案是使用乙醇来稀释的。不过稀释时，要注意检出限。
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uytdo[使用道具]
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发表于 2011-8-22 10:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
没有试过做一个SCAN和加标吗？
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ees人生无奈[使用道具]
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发表于 2011-8-22 10:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
谢谢！我用scan/sim模式，但由于丰度总是有变化，加标时有时是163：77（100：60）左右，纯标1ppm是100：15，因此不好定性，且与前一个峰77的无法有效分离，想去除基底后测定（用正己烷，乙腈或乙醇来稀释，怕达不到检出限），总是想不出好方法。symmacros和疯子老师的在另一帖中讨论我看了。想单独拿出来和大家讨论一下。
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Doctorcbw[使用道具]
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发表于 2011-8-22 13:42 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果可以可以试试我们的方法，不过我没有做过植物精油，我们是过SILICA/PSA柱，甲酯应该可以确定的。
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yangst85[使用道具]
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发表于 2011-8-22 13:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
试过乙腈-正己烷，精油里的蜡质可以较好除去。
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njuswjsw[使用道具]
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发表于 2011-8-23 13:50 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
支持下，遇到类似问题了。
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ees人生无奈[使用道具]
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发表于 2011-8-23 13:51 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我做植物精油里没有蜡质，,SILICA/PSA柱子我已申购不知单位什么时间给买


我的标样是用检测无邻苯的精油样配制，也算是一种加标了，高浓度没有问题，就是1ppm左右，出现DMP判断问题，我没带图回来，如果有问题再和您联系。我想用正已烷稀释后，再测定看看，刚买一新柱，在老化，周一看一下情况再和您联系。

[ 本帖最后由 miracle 于 2011-8-23 20:13 编辑 ]
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