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标题:[未解决]液相色谱做饲料中药物残留的检测，发现出峰时间不断改变

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
ccf335[使用道具]
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发表于 2011-8-21 10:31 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

液相色谱做饲料中药物残留的检测，发现出峰时间不断改变

这两天做饲料中药物残留的检测，发现出峰时间不断改变。正常的出峰时间在4.3min左右，但前天晚上出来的标液峰时间从8min降到4min左右。昨天搞了一天的仪器，没得结果（新手很无奈啊），今天又查找了，连续进一标液3针，出峰时间还是在降，这让我情何以堪啊。
     
我把在线过滤芯换了，没什么变化。溶剂与以前使用一样的，

85%超纯水+15%甲醇，超纯水是新接的，用前也超声过。其他条件与以往实验是一样的，怎么就出这怪事了呢？

       恳请各位专家高手帮我解疑……
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xiaoweiwe121[使用道具]
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发表于 2011-8-22 10:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
用的是自动进样器吗？
双泵，建议检查有机相的泵的流速的准确度；还有混合器的混合的充分的程度。
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命运--ses[使用道具]
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发表于 2011-8-22 10:25 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
还有你用什么柱子呢，柱子用了多长时间了，有时柱子老化了，随着键和相的流失，保留时间也随之变短。。。
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uytdo[使用道具]
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发表于 2011-8-22 10:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
考虑是不是脱气机的问题，再看下如果是多元泵则要考虑比例阀问题，都排除后再换柱子试下
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maomi520[使用道具]
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发表于 2011-8-22 10:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
估计是管道中有气泡所致吧
我碰到过类似情况
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ccf335[使用道具]
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发表于 2011-8-22 13:43 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
仪器是waters2996+2695的。
如果是柱子键合相出问题了，也应该不会出现那样的问题吧，我做0.1ug/mL的标液连续3针，峰保留时间在不断减小的。
置于管路中的气体，这个应该能排除吧，我都冲了好久了，1mL/min的85%水+15%甲醇冲的时间不下10h，3mL/min的纯甲醇的也冲了一段时间（老板说可能是甲醇缩合了堵塞了管路，就用的纯甲醇冲的）。脱气机和比例阀倒没有看（弱弱的问下，这与脱气机有关系吗?）
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yangst85[使用道具]
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发表于 2011-8-22 13:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可能是柱子污染
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wangwei8857[使用道具]
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发表于 2011-8-22 15:09 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
看下你的流速是不是稳定，要么你换另一种样品试一下。看看保留时间是不是稳
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chenxiaohu[使用道具]
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发表于 2011-8-22 17:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
不知道峰形和峰面积有没有 影响呀？
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aasle[使用道具]
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发表于 2011-8-23 09:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
建议先检查一下流速，如果用的是多元泵那再看看是不是比例阀有问题，具体检验方法可以单泵设1ml/min，其他溶剂过滤头提出液面，看看提出液面的管子里会不会有气泡，如果有可以是那个泵漏了
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