原子荧光

我们用的是上海精普仪器公司的火焰光度计，型号是6400A，

按照说明书已经把标液配好了，工作曲线什么的都做好了，

配置的是0.5mg/ml的氧化钾和0.5mg/ml氧化钠混合标准母液，在仪器上都调好0和100了。

可是当拿一个白云石标准试样，测定其含量的时候，氧化钾测的准，而氧化钠相差甚远！原值是小于0,01，实测值0.23

后来又拿了一块高炉渣标样氧化钾标准值是0.42 ，实测值是0.50  

  氧化钠是0.26 测下来的值高达0.90

试了好几次都不行，怎么回事？为什么钠对不上？

0和100？你是用原吸中的发射法测钾钠？另，你说的数据是发射值还是什么？单位是？

在一些资料中看到，说是过程中需要加入氯化锶或者氯化铯，在哪一步加呢？

该加多少？

加入这个据说是可以消除其他元素的干扰？



我们的试验方法是：

称取基准氯化钠0.9430克，基准氯化钾0.7915 克，稀释到1000ml，摇匀，移取50ml稀释后溶液，稀释到500ml，摇匀备用。按一下表格对照取样，准备标液：

……

分析过程：

称取0.1000克样品（若含量高时，称取0.0500克，精确到0.0005克）于白金坩埚中，加入半锅氢氟酸，然后加入1滴管浓硫酸，放在低温电炉上蒸干（不可沸腾，过程约2小时）。取下，待冷却后，加入半锅蒸馏水（过程中同时清洗坩埚壁），然后加入2ml浓硝酸。置于低温电炉上微沸5分钟（浓度高时10分钟），至坩埚内液体清亮时取下。冷却。将坩埚内液体倒于300ml烧杯中，用水冲洗坩埚壁3-5次，然后稀释到100ml容量瓶中，摇匀备用。

打开火焰光度计，预热半小时以上以保证设备稳定。用蒸馏水调0，用1mg/l的标液调节100（调0时用光度计左边调节器，调100时用光度计右边调节器）。反复调节至稳定。

测量已经稀释到100ml的待测溶液，读数，记录，将与待测试样读数相近的标液同时测定一次，记录。然后计算。

计算公式：

K2O=K试/K标*浓度 /质量 （出具结果时将小数点前移一位）

K标指与试样比值接近的标液比值，浓度指“与试样比值接近的标液”的浓度。

小弟刚入道没多久，刚接触这个东西，

“你是用原吸中的发射法测钾钠”----就是用上海精普的火焰光度计6400A仪器测，分析方法如上。



"你说的数据是发射值还是什么？单位是？"

我上边写的数据是经过计算的结果， 屏幕上显示的是K 64  Na 32,经过计算基本就是0.6X 或 0.3X，    经过摸索，与屏幕上的发射值相接近。

我们配置母液是那样配的：

标液配置：

称取基准氯化钠0.9430克，基准氯化钾0.7915 克，稀释到1000ml，摇匀，移取50ml稀释后溶液，稀释到500ml，摇匀备用。按一下表格对照取样，准备标液：

取溶液毫升数    稀释至毫升数    标液含量mg/100ml

1               100               0.05

2               100               0.1

4    100    0.2

8    100    0.4

10    100    0.5

12    100    0.6

16    100    0.8

20    100    1

是不是消解样品有问题

不用加入氯化锶或者氯化铯，那个是用吸收法测定时，消除钾钠的离子干扰，而你用的是发射法测定。

与试样比值接近的标液？你不是有了标准溶液的溶液的发射值，做线性拟合后，根据样品溶液的发射值就可以算出浓度啊。

你把各个标准溶液的发射值以及样品溶液的发射值，样品的称样量，稀释体积都发上来。

另，不是可以买标准溶液吗，这样省力多？为啥还要自己配置？

我认为，楼主这个样子调了零和100后，并不妥。你还是1，注意下空白。2，配置标准曲线。3，过个几分钟回测标准曲线，看下漂移。4，如果漂移很大，建议采用单标校准法定量。5，火焰光度计的检测浓度我忘记大约是多少了，你查查资料看1mg/L是否能测的很准。

楼主所说的火焰光度计没有使用过，不敢妄下结论啊。学习中！

钠对不上，是不是哪里有污染了？

我标准溶液就是这样配的：

标液配置：

称取基准氯化钠0.9430克，基准氯化钾0.7915 克，稀释到1000ml，摇匀，移取50ml稀释后溶液，稀释到500ml，摇匀备用。按一下表格对照取样，准备标液：

取溶液毫升数        稀释至毫升数        标液含量mg/100ml

1                    100                  0.05

2                    100                    0.1

4                    100                    0.2

8                    100                    0.4

10                  100                    0.5

12                  100                    0.6

16                  100                    0.8

20                  100                    1

取标溶液1ML，之后稀释到100ML ，

在火焰光度计校0和100.

把管子插到蒸馏水里，调节0.  

再把管子插到刚取下的1mg/100ml的标准溶液中，调节K和Na都是100.

如此两者反复校准，直到0和100稳定为止。

调准以后，再测0.8、0.6、0.5……标液的时候，都可以稳定在80/80、60/60、50/50左右

大师，明白我的操作意思了吗、这个办法是一个老师教的我们。



机器调节好之后，再按照我上面说的试样分析规程分析，最后把试样溶剂测定的时候，钠居然是那么高，为什么？