邻氨基苯酚液相检测条件

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标题:[未解决]邻氨基苯酚液相检测条件

[未解决]本主题悬赏可用分 10

林之海[使用道具]
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发表于 2011-8-23 14:51 资料个人空间短消息加为好友

小中大

用邻硝基苯酚催化加氢制备邻氨基苯酚，用液相色谱检测反应物组分，结果很不理想，请问邻氨基苯酚液相检查条件是什么？能否用气相色谱检测？非常感谢！
实验条件：用Pd负载在三氧化二铝，做催化剂，在固定床反应，我的检测条件：C18的柱子，波长232nm,流动相甲醇70%+水30%，流速0.5ml/min
问题：峰型很多，很杂，反复测了几组，确定不了邻硝基苯酚和邻氨基苯酚的峰，而且同一个样品打两次，出现的峰也不一样

[ 本帖最后由林之海于 2011-8-24 19:38 编辑 ]

uytdo[使用道具]
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发表于 2011-8-23 17:17 资料个人空间短消息加为好友

小中大

如果楼主需要全方位的技术，或化学试剂，可以到国家标准物质网 cuturl('http://www.rmhot.com') 进行咨询

wzw3392008[使用道具]
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发表于 2011-8-23 17:17 资料个人空间短消息加为好友

小中大

GC可以，但是最好用HPLC，你尝试下加下酸抑制下化合物离解。

thereyoube[使用道具]
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发表于 2011-8-23 17:17 资料个人空间短消息加为好友

小中大

QUOTE:

原帖由 林之海 于 2011-8-23 14:51 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
用邻硝基苯酚催化加氢制备邻氨基苯酚，用液相色谱检测反应物组分，结果很不理想，请问邻氨基苯酚液相检查条件是什么？能否用气象色谱检测？非常感谢！ ...

你这个是目标物是可以用气相方法进行检测的，因为它的沸点只有153度呀。并且你的原料邻硝基苯酚也是可以用气相检测出来的，它的沸点有216度呢，两个物质条件设定好了，应该还以分开的呢。挺好测的。

liuzhikunwq[使用道具]
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发表于 2011-8-23 17:18 资料个人空间短消息加为好友

小中大

酸性有点强啊，应该衍生化再测可能峰型好些

猴子[使用道具]
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发表于 2011-8-23 19:15 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #1 林之海的帖子

邻氨基苯酚的酸性肯定没有苯酚强，用液相怎么测不好了？
用的C18柱吧，给你个很普通的色谱条件试试：
流速：1ml/min
检测波长：280nm
流动相：A：水（0.1%甲酸）；B：乙腈
梯度：0min-----10%B
8min-----100%B
15min---100%B stop

根据实际的出峰时间和分离度可以调整梯度。

ccf335[使用道具]
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发表于 2011-8-24 11:42 资料个人空间短消息加为好友

小中大

坛友，看看这几个链接或许对你会有帮助。。

cuturl('http://d.wanfangdata.com.cn/periodical_huaxsj200912013.aspx')

cuturl('http://www.agela.com.cn/Doload.aspx?id=87')

cuturl('http://www.ilib.cn/A-QCode~fxsys200906028.html')

hplcangel[使用道具]
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发表于 2011-8-24 11:42 资料个人空间短消息加为好友

小中大

QUOTE:

原帖由 林之海 于 2011-8-23 14:51 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
用邻硝基苯酚催化加氢制备邻氨基苯酚，用液相色谱检测反应物组分，结果很不理想，请问邻氨基苯酚液相检查条件是什么？能否用气相色谱检测？非常感谢！ ...

楼主说说你现在用什么条件，结果很不理想，怎么个不理想法，试样溶液催化加氢是直接通入氢气反应吗？

林之海[使用道具]
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发表于 2011-8-24 19:33 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #8 hplcangel 的帖子

用Pd负载在三氧化二铝，做催化剂，在固定床反应，我的检测条件：C18的柱子，波长232nm,流动相甲醇70%+水30%，流速0.5ml/min
峰型很多，很杂，反复测了几组，确定不了邻硝基苯酚和邻氨基苯酚的峰，而且同一个样品打两次，出现的峰也不一样

林之海[使用道具]
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发表于 2011-8-24 19:40 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #7 ccf335 的帖子

谢谢~~~~~~~~~！

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标题:[未解决] function setanswer(pid){ if(confirm("您确认要把该回复选为“最佳答案”吗？")){ document.delpost.action='misc.php?action=bestanswer&tid=72660&pid=' + pid + '&bestanswersubmit=yes'; document.delpost.submit(); } } 邻氨基苯酚液相检测条件

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