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标题:[未解决]DSC热流计算

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
road[使用道具]
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1
 

DSC热流计算

各位老师,请教下:dsc的热流计算中的热阻R、热容C是怎样确定的?是计算出来的吗?还是测量出来的?还是通过蓝宝石测试比较算出来的?由于在写论文,对热流计算不了解,怕乱写被批。只参考了实验室的TA的Q20计算公式。请老师们指教,如能详细些,非常感谢!

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boss[使用道具]
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除了你样品的热阻和热容有变化,仪器的在设计时根据所选材料已经基本可以确定,厂家出厂时对这有专门的标定的。应该不需要我们在测试样品时还加以计算分析。你用的计算式是最终结果,比较详细的推导可以参考刘振海老师的<<聚合物的量热测定>>、<<分析化学手册第八分册热分析>>两本书。
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真善美[使用道具]
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用比较法就可以推导计算出热流?如用蓝宝石,铟,锌等已知热焓的标样,在量程范围内做测试,然后拟合导推出炉体修正系数k。而在样品测试时,用温差与修正系数算出样品热流Q=k*温差/重量?好像这样的话,与测试的升温速率没什么关系了。
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nini[使用道具]
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由于仪器的灵敏度问题,不同升温速率测到的热焓信号大小不同,一般来说,升温速率大,灵敏度提高,同时由于热滞效应,升温速率提高,峰温会向高温偏移,所以除非经过相同升温速率的标样标定,否则,不同于标定所用升温速率所测得的热焓值和温度值是有差异的。
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加盐的咖啡[使用道具]
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5
 
还没看到过具体计算热阻R、热容C的资料,这个理论推导和许多理论方程类似,主要是用于说明各因子之间关系的吧,并不能直接用于计算,因为这里面的热阻R、热容C好像很难独立分离开,只能综合来看的。热阻R、热容C的综合影响程度应该都是用标样标定来表征的,比如说TA用标样峰的高宽比来比较,但也有别的仪器商不同意TA的这个方法,应该说方法上还在讨论和完善中。
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lucky[使用道具]
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6
 
想知道热流具体是怎么计算出来的,因为好像DSC只是感应到温度而已,怎么换算出来热流呢?
您能具体的说说TA用标样峰的高宽比来比较的方法吗?或者这方面的资料?我就是参考了实验室的TA的Q20才有疑问,TA计算热流是不是不需要具体确定热阻R、热容C?只是像您说的,通过蓝宝石标定就行了?就是用标样确定炉体的系数,然后在做其他样品时,通过系数与温差,计算出来热流?
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10086[使用道具]
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7
 
现在通行的热流型仪器从温度差(uV)转换为热流(mw)还是看crystalsnake版友写的“uV到mW--热流型DSC的标定”,一般采用多点回归标定的办法
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古灵[使用道具]
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8
 
不知道这样比较法,再线性或重复性怎么样。如果样品纯度有差异,或炉体有污染,是否影响精度。
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Andrew[使用道具]
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9
 
如果你做的样品比较“干净”,就是不会有污染问题,温度范围不是很大,现在用熔融焓标定方法的准确性应该能满足大部分测试,具体仪器的测试误差你可以用标样反复做一下看看。但是,也许除了金属熔融,对于DSC来说,大部分有机材料和高分子材料测试重现性是不高的,不可能有化学分析的精密度。
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化工之家[使用道具]
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10
 
我觉得用蓝宝石应该是最好的办法。但是,现在可能各家的仪器都较稳定了,所以一般仪器标定好后,直接做样品扫描
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