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标题:苯并(a)芘残留检测——高效液相色谱法(一)
rmhot
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发表于 2015-7-30 22:52
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苯并(a)芘残留检测——高效液相色谱法(一)
关键词:浊度标准物质 熔点标准物质 食品安全检测 食品安全快速检测
1.原理
样品经脂肪抽提,或皂化,提取液经有机溶液萃取,再经柱层析净化、浓缩。浓缩液注入HPLC仪,经色谱柱分离,分离的组分依次进入荧光检测器(或紫外检测器波长287 nm),并将各组分浓度转换为相应信号,由记录仪记录响应信号,经微处理机处理自动打印出苯并(a)芘含量。
2.仪器
HPLC仪。
3.试剂
①苯。
②环己烷。
③甲醇。
④
异丙醇
。
⑤浓HzS04。
⑥KOH。
⑦无水Na2S04。
⑧硅胶(100~200目):120℃烘烤4 h,加水10%,振荡1 h。
⑨Sephadex LH一20(25~1Q0目)(使用前24 h用异丙醇平衡)。
⑩(CH)、苯并(j)荧蒽[B(j)F]、苯并(K)荧蒽[B(K)F]、苯(e)芘[B(e)P3、苯并(a)芘[B(a)P]、7,12-二甲基苯并(a)蒽[DMB(a)A]、二苯并(ah)蒽[B(ah)A]、茚并(1,2,3-cd)芘[I(1,2,3-cd)P]标准品(国际肿瘤研究中心)。
⑪贮存液:准确称取CH 0.0036 g、B(j)F0.0010 g、B(K)F0.0011 g、DMB(a)A0.0013 g、DB(ah)A0.0016 g、I(1,2,3一cd)P0.0013 g,分别置于10 mL容量瓶中,用苯溶解并定容至刻度。
⑫应用液(0.1ug·mL-1)。
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