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标题:[未解决]【转载】【求助】关于镁合金的制样的问题

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
tomm[使用道具]
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发表于 2015-8-3 15:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【转载】【求助】关于镁合金的制样的问题

我上周双喷了7个Mg—Al的TEM样品，怎么上了机子一看，发现薄区特别少，很多的地方都很黑，基本上拍不到什么有用的东西。请问各位有什么方法补救吗？
我的用的双喷液是10%HClO4+90%乙酸，温度保持有冰漂浮在双喷液上，电压20V。有洞报警后立即用2道酒精洗涤，在用一道20%的硝酸去氧化层，再用2道酒精洗涤，最后滤纸干燥。样品双喷之前都磨到了150μm以下。
请问各位，这是什么原因？是双喷的方法不对，导致只有洞而边缘薄区太少？还是被氧化了，都成了黑色？
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jkh123[使用道具]
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发表于 2015-8-3 15:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
黑色应该是被氧化了。
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发表于 2015-8-3 15:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
“有冰漂浮在双喷液上”只是一种经验方法，建议你最好用低温温度计试一下,哪个温度更合适，对于Al-Mg合金，双喷时的温度和电流选择非常重要。
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发表于 2015-8-3 15:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #2 jkh123 的帖子

但是样品蛮多都很亮，我的上镜子挑的也是亮的。这样也会被氧化。
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 小中大

回复 #3 ay123 的帖子

我们这边的research staff这么教我的，我也感觉也有点粗糙。你用过这个双喷液没？熟悉这些温度吗？是AZ91合金。
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ay123[使用道具]
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发表于 2015-8-3 15:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我也双喷样品，但材料不是铝合金，用的双喷液也不同。刚开始做的时候也是用“有冰漂浮在双喷液上”来判断温度，但喷出来的样品都不理想。你可以找一个低温温度计试一下，在这个经验判据下，温度差别太大，至少有十几度。对于一些对温度要求苛刻的样品，不太适用。你那里的research staff喷样品的经验比较多，所以温度拿捏得比较准，对于新手最好用温度计测一下。
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发表于 2015-8-3 15:48 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #6 ay123 的帖子

他自己也不知道具体温度，我看文献上的都没写双喷液的成分和温度什么的，只见过用双喷以后再离子减薄的。现在样品做不出来，没有照片，被老板催的急了。
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ay123[使用道具]
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发表于 2015-8-3 15:48 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你自己拿温度计试一下，应该在-30度左右。Al-Mg合金的样品不太好喷的，有的人喷半年都喷不出好样品。
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tomm[使用道具]
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发表于 2015-8-3 15:49 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #8 ay123 的帖子

我昨天又试过，液氮稍微多加点，里面就结冰了，结果堵住了，几个样品都刨穿了也没报警。零下30度能行吗，是不是会冻上了啊。
不知道文献上其他镁合金的双喷液配方能行吗？或者有什么资料能查到这些配方和参数。
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ay123[使用道具]
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发表于 2015-8-3 15:49 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我用的双喷液是高氯酸+乙醇，一般在-30度使用。你的材料和双喷液跟我的不同，温度也会有差别，你要自己摸索一下。
要等冰差不多化了以后再喷，然后测这时候的温度。我查了一下，纯乙酸在16.6℃以下时就能结成冰状的固体，估计双喷液的温度会有差别。
如果你组里的research staff以前喷过Al-Mg合金的样品，用的也是这种双喷液，而且他喷出来的样品很好，我建议你不要换双喷液配方，应该是你在哪些方面还没有掌握好，我觉得经验比文献管用。
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