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标题:[未解决]液相色谱样品分析,峰形并未改变反而延长后的峰更高

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命运--ses[使用道具]
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液相色谱样品分析,峰形并未改变反而延长后的峰更高

  做高效液相色谱仪的样品分析时,今天出峰时间明显的延迟了,1.3分钟,峰形并未改变反而延长后的峰更高了,其他的色谱条件和昨天的一样,昨天出峰正常,可是今天怎么时间就变了呢?

  ps:1.柱温有恒温箱所以排除温度的变化

  2. 流动相是今天早上才配的,不过可能我犯了一个错误,配流动相溶液的时候没有用蒸馏水润洗容量瓶(容量瓶里有一些昨天洗瓶子没干的的小水珠)这个可能是引起今天这个保留时间延迟的原因吗?

  3.还有一个问题,现在每天用纯甲醇冲洗柱子的时候,最终的平衡压强比以前高了4个兆帕左右,以前大概在10左右,现在都快到14了,不过在进样的时候压强是稳定的,而且和以前也是一样的,这个又是哪里的问题呢?

  请教各位高手
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naren4545[使用道具]
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你的色谱柱吸附脏东西了!
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aa114242[使用道具]
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柱压缓慢上升属于正常现象,随着时间的推移,样品越做越多,色谱柱会有一定的堵塞。只要标准品和样品出峰时间能保持一致,时间的波动也可不计,准确度应该能得以保证。
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yexuqing[使用道具]
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流动相每天配的都是不一样的,有些品种可能比较敏感,保留时间会有变化
峰形变高是因为称样量大了吗?还是称样量没变,但是峰变高了
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命运--ses[使用道具]
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这个可能是流动相的原因吗?进样的东西是储备液,峰高变高也有可能是标准液放置了一段时间,溶剂可能挥发了,使其浓度增加了,不过峰面积没怎么改变的
    那冲洗柱子时压强变高是哪里的原因呢?现在我用纯甲醇冲柱子柱压已经升到15了,比之前高了5个mpa这个是哪里堵了吗
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qiuyf-2007[使用道具]
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溶剂效应和样品析出是引起压力变化的原因之一。
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每天我都有冲洗柱子,压强还是一点点在升高,有什么方法可以解决呢
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iwfi325iwc[使用道具]
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没打个已知样品确定吗
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打了就是进了一个标准品,出峰时间也延长了
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notrjhn[使用道具]
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你的样品对流动相的变化敏感吗?
主峰延后是不是系统没平衡好呢?
关于柱压升高,我有过类似的经历,柱子隔断时间发现柱压升高了,其实这个很正常,柱子寿命短了,柱效下降了。也可能被别人用过了,导致柱压升高,这个经历我也有。
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