透射电镜之家

接触STEM时间不长，目前做的比较多的都是些较轻元素的纳米材料，发现沾污问题比较严重，目前采取的方法主要有两种，一是进电镜前预加热（看样品，一般200度以下加热若干小时），另一个是所谓的beam shower (看情形，一般半个小时到几个小时)，但是效果是好是坏，常常几次扫下来，样品就迅速沾污了，比较郁闷，不知道大家在这方面有什么经验？

用了表面活性剂等有机物？不可避免，只能通过加液氮到冷阱内，尽量减少污染吧。

STEM污染是很常见的。加热样品是个好方法。据说SuperSTEM采用在真空室里加热一夜的处理方法有很好的抗污染作用。但是他们的设备很特别，样品加热后不接触大气，直接进镜筒。如果有条件，也可以用等离子清洗，会有一定作用。如果镜筒本身不干净，真空泄露，那就没办法了。

如果你的样品里面不含C，那最好是做plasmon cleaning，只是做STEM之前基本的程序。如果你样品里含C，那就不能用这个方法了。可以在前一天晚上把样品放进去，第二天开始用beam shower，有可能会管用的。
另外还有一个方法，就是把样品用灯考一下，然后放进电镜里，这样据SuperSTEM测试效果还是比较明显的。至于在电镜里面加热，这是VG电镜的特别之处，他们在原来的2个腔之外中间加了一个腔，专门用来加热样品的。在中间腔加热20分钟之后放进最后一个腔，去C有很明显的作用。即使没有中间这个腔，也可以把整个样品holder放进一个密闭容器加热一晚，第二天在拿出来放进电镜，效果是一样的。

多谢各位回复，又学了不少招，STEM这方面经验还是少。
我们不是这种dedicated STEM，日本电子的，镜筒有脏是必然的，而且不是oil-free的系统（不过似乎oil free也不见得效果会如何，据说实验室原来有台Hitachi的STEM沾污也蛮严重），打算这周末做下烘烤。
这些纳米材料基本表面都有碳杂质，plasmon cleaning试过，要是做高分辨的时候，效果还不错，做STEM就基本是越折腾越糟糕。
灯烘烤我没试过，回头去试试。加热基本每次都做，有些特殊样品我甚至用800度用热台加热两个小时，样品会干净很多，但是加热也分样品，有些薄膜状的样品，比如所谓的石墨烯之类的，一两百度，时间稍微一长，膜就破掉了。
Beam shower不做基本就肯定没戏，一般开始折腾个半个小时，吃饭的时候弄他一两个小时，效果会略好。
总之感觉STEM尤其是低压下，沾污真的很讨厌，STEM工作起来效率相对很低，可能是用户少的一个原因吧。

烘烤不需要温度很高，一百多度就应该差不多了，时间要够长。温度太高，恐怕其它部分会不稳定，造成额外污染。如果电镜仍然使用扩散泵，样品杆在中级真空的停留时间就不能太长，否则肯定会出现返油污染。

楼上的楼上你做STEM在什么电压下？你说的低压是100kv吗，你用的jeol什么电镜？当然dedicated STEM真空要好很多，这是jeol不能比的。STEM技术上要求比TEM难很多，一般来说TEM是做起来容易，分析起来可能比较麻烦，而STEM是做起来比较难，分析起来比较容易。STEM的C污染在技术上还不是什么大问题，你多用用以后就知道了，呵呵，加油吧。

谢谢大家的帮助和鼓励。
关于电镜型号，在另一个帖子提了一下，这里仔细说一下，也不是什么秘密，我们关注的主要是些轻元素纳米材料，比如纳米碳结构之类的，因此主要用电压，我们用的电镜是JEOL 2100F base的低压 （15， 30， 60KV）的双球差矫正电镜，15KV基本没戏，一堆问题，一是电镜本身，另外就是detector的敏感度问题，主要在60kV下，球差矫正器是日本电子自己开发的，所谓Delta Corrector，号称能完全校正5级像差，电子枪是冷场发射的，最近加了个高分辨的Quantum，跟电镜的耦合也是比较糟糕，不是商用的型号，问题多多，调试了一年多了，最近才算出了些不错的东东，但是问题仍然不少。
没有机会接触Dedicated STEM，老是听说Nion的多好多好，不过估计也得看情形，上次SuperSTEM的一个人过来，看他们的石墨烯和Si的照片，感觉也就还好，LPS那边的Nion也是问题多多，image也是感觉还行，但是他们的Specscopy感觉做的很棒，最近读Krivanek的Nature关于BN的那篇文章，如果他们每台电镜都能很稳定的得到他罗列的那些条件，应该是很棒的设备。JEOL的确实有不少问题，一个是样品台的稳定性，在做SpeImaging的时候漂移比较大是件非常讨厌的事情，这个估计Top　Entry会有很大的优势，另外听说Nion的设备有个有突出的优点，在ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ之前还有一套特殊的透镜组，可以调节相机常数（？）哪位熟悉的能解释解释？？　另外觉得ｒｅｍｏｔｅ　ｃｏｎｔｒｏｌ应该也蛮重要的，我们的不是，主要觉得ｒｅｍｏｔｅ之后没有那种操作的感觉了。
STEM做的时间还比较短，感觉确实比HRTEM好玩，但是同样效率会低很多，同样一件事情，可以用HRTEM重复若干次，但是STEM下估计没多少人愿意重复做，沾污对我们接触的材料比较可恶，也不知道是我们镜筒的问题还是别的，有的时候一天的大部分时间都在做所谓的beam shower,觉得接受不了。这不就来求救来了。
一直很好奇Dedicated STEM，有谁有机会能科普下，给个比较什么的？一直很好奇为什么要做那么高电压的STEM，比如300kV，而且又会有那么多人关注界面，感觉Bekerley的那帮人做TEAM的很重要的一个方向就是这个，如果是一些含轻元素的，比如氧氮之类的，damage应该会很明显啊。最近看Botton他们的文章，基本都是在80kV下做那些氧化物的，虽然他们的Titan可以到300kV。
恩，总体感觉STEM确实比HRTEM有意思，但是不方便之处也多多，这可能也是流行不起来的原因吧，不过球差时代感觉对STEM帮助最大。国内不是最近进了一台ARM嘛，似乎还要不断的进。我这种不做方法学，只是稍微会用电镜的人来说，只能不断学习啊，不然就要彻底落伍了。就像楼上说的，得加油啊！谢谢。

其实dedicated STEM没有什么，关键是nion的corrector都在他们上面，没有corrector他们分辨率还是不行的。他们公司10年前就破产了，只是因为nion corrector的出现他们才又火气来了。现在随着fei和jeol各个corrector的出现，VG的dedicated STEM慢慢会推出历史舞台，当然nion自己制造的会慢慢占领这个市场。
Titan high base的电镜可以在另外一个房间操作，但是Titan的SI效果不行，特别是没有probe corrector的。
现在用STEM做轻材料的还是比较少，因为相对HRTEM，轻材料的HAADF没有什么优势，不知道你老板为什么做这方面的工作。低电压的HRTEM现在还正在做，你如果做低电压的STEM，即使有probe corrector，分辨率也高不上去，不知道能作出什么东西来。

买个pumping station 放样品台，plasma cleaner也是必要的。