红外光谱技术 » 讨论区 » 分析百问 » 如何通过红外证明得到的东西里面有我想的产物?

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

标题:[未解决]如何通过红外证明得到的东西里面有我想的产物?

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
gladnesor[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 38342
精华 4
积分 466
帖子 164
信誉分 114
可用分 1359
专家分 60
阅读权限 255
注册 2010-5-20
状态 离线
1
 

如何通过红外证明得到的东西里面有我想的产物?

一下是我试验的反应  其中产物4 是想要的  但是其他副产物也会存在,这样的话如何通过红外光谱证明得到的东西里面有我想的产物4  我从来没有用过红外光谱

顶部
sseia42[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 14678
精华 8
积分 3319
帖子 1178
信誉分 130
可用分 4084
专家分 720
阅读权限 255
注册 2009-3-30
状态 离线
2
 
楼主这工作提纯任务不容易啊,可用活泼H与饱和碳氢峰面积比做内标,与这几种产物的标准物质红外数据比较试试~
顶部
kflsjjfdl[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 798
精华 21
积分 4494
帖子 1697
信誉分 177
可用分 5845
专家分 984
阅读权限 255
注册 2007-11-21
状态 离线
3
 
这个真不容易,可不可以用色谱进行分离啊?

最简单的就是柱层析啊,点板,看看有几个点,过柱子!
如果有条件,可以用气象色谱或者液相色谱啊!
顶部
出国吧[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 955
精华 5
积分 3012
帖子 797
信誉分 141
可用分 3400
专家分 811
阅读权限 255
注册 2007-12-4
状态 离线
4
 
这样做这个反应没有意义的,好好查查文献,看别人怎么做
我觉得先用羰基化合物将氨保护了,
在用强碱拔氢,在上烷基
拖保护
看能不能得到你要的东西
顶部
gladnesor[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 38342
精华 4
积分 466
帖子 164
信誉分 114
可用分 1359
专家分 60
阅读权限 255
注册 2010-5-20
状态 离线
5
 
我查文献了,就是乙二胺和溴代十二烷在丙醇溶剂中,碱性条件下回流,然后分离提纯,但是做的一塌糊涂,哎哎,求赐教
顶部
出国吧[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 955
精华 5
积分 3012
帖子 797
信誉分 141
可用分 3400
专家分 811
阅读权限 255
注册 2007-12-4
状态 离线
6
 
个人建议:有氨的时候最好不用酮做溶剂,控制溴代十二烷的投料量,我刚看了一下你在精细版的发言,你是做表面活性剂,那你对这个东西纯度有没有要求呢,你这个东西能不能用TLC分一下看一下,如果找到一个很好的体系分开就好了,不知道用液相色谱能不能有检测手段呢,重点是优化这个反应,生成杂质不可避免。。
顶部
dragon5[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 434
精华 15
积分 4103
帖子 1582
信誉分 160
可用分 5292
专家分 786
阅读权限 255
注册 2007-10-16
状态 离线
7
 
可用活泼H与饱和碳氢峰面积比做内标,与这几种产物的标准物质红外数据比较试试,这是个好方法,不知道具体怎么操作,准确度高不高?盼复!
顶部
ztg[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 52436
精华 0
积分 1179
帖子 201
信誉分 100
可用分 1204
专家分 204
阅读权限 255
注册 2010-12-5
状态 离线
8
 
回复标题的问题
从结构上分析,产物1是叔胺,在3500~3100无吸收;产物2是叔胺+仲胺,在3500~3100只有1个较弱的NH峰;产物3是叔胺+伯胺,在3500~3100有2个较弱的NH2峰,且高波数的峰比低波数的峰更宽更强;产物4是仲胺,在3500~3100只有1个较强的NH峰;产物5是伯胺+仲胺,在3500~3100有2个或3个NH2与NH峰。
因此,若产物的光谱图在3500~3100只有1个较强的峰,就可推测主要是产物4;若在3500~3100内无峰,则说明只有产物1;若在3500~3100有2个峰,且高波数的峰比低波数的峰更宽更强,就说明不含或基本不含产物4;若在3500~3100只有1个弱峰、或有2~3个峰,则说明既有产物4,也有其它产物。
以上只是理论推测,最可靠的方法是能找到这5种产物的红外图,找出产物4区别于其它四种产物的特征峰,再观察产物的谱图中是否存在这些特征峰,从而判断是否含有产物4
顶部
gladnesor[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 38342
精华 4
积分 466
帖子 164
信誉分 114
可用分 1359
专家分 60
阅读权限 255
注册 2010-5-20
状态 离线
9
 
关键是没有那几种产物的标准物质红外数据啊,呜呜,那些物质的标准数据一般从哪找啊?你是不也是做这个方向的啊
顶部
ztg[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 52436
精华 0
积分 1179
帖子 201
信誉分 100
可用分 1204
专家分 204
阅读权限 255
注册 2010-12-5
状态 离线
10
 
你先把产物的图贴出来看看,注意尽量除干净水分
顶部