电分析 » 讨论区 » 经验共享 » 【求助】下图是我缩小扫描范围所得峰

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

标题:【求助】下图是我缩小扫描范围所得峰

wawa11[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 131733
精华 1
积分 2168
帖子 1191
信誉分 102
可用分 7324
专家分 10
阅读权限 255
注册 2015-2-4
状态 离线
1
 

【求助】下图是我缩小扫描范围所得峰

各位大神你们好,这是我做的Zn离子在1M 氢氧化钠中循环伏安图,想看看Zn离子的沉积峰位置,下图是我缩小扫描范围所得峰,最左边两个峰可能是Zn离子沉积峰,现在疑惑的是为什么Zn 的峰位置总在X轴下方   不应该在X 轴上下位置吗?我用的SCE参比,Au工作电极,是我的支持液不合适吗?参比用汞/氧化汞好些 ,但目前没有。SCE用双眼桥连接。


查看积分策略说明
附件
2015-8-14 15:29
470364_1320068050_523.png (17.67 KB)
 
顶部
灵魂[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 131724
精华 0
积分 1538
帖子 756
信誉分 100
可用分 5071
专家分 0
阅读权限 255
注册 2015-2-4
状态 离线
2
 

【回复】

是y轴上下吧,你不用管风的位置,尽管在那个电位下做沉积就好了
顶部
大花猫bb[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 128333
精华 0
积分 2935
帖子 1649
信誉分 100
可用分 9653
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-10-30
状态 离线
3
 

【回复】

继续顶下  求 高手分析最右边一对氧化还原峰的含义
顶部
qinqinai[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 128422
精华 0
积分 3178
帖子 1855
信誉分 100
可用分 10762
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-11-1
状态 离线
4
 

【回复】

右边的峰应该是氧析出,一般在碱性体系扫描 在那个电位附近都有个小峰,可能是OH-氧化生成氧气,电位正移,H2O氧化析氧,析氧电流随电位增加而增大,由于水的浓度很大,所以不出现峰
顶部
兔子[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 128223
精华 0
积分 3423
帖子 2045
信誉分 100
可用分 12135
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-10-27
来自 内蒙古乌兰察布集宁
状态 离线
5
 

【回复】

至于Zn的氧化还原:在-0.76附近 阴极过程 有明显的阴极电流,而阳极过程,可能是因为电极上沉积的金属Zn很少或者没有,因而不出现正向的电流 如果你用金属Zn片做电极,估计就会有正向电流和负向电流了
顶部
大花猫bb[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 128333
精华 0
积分 2935
帖子 1649
信誉分 100
可用分 9653
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-10-30
状态 离线
6
 

【回复】

因为阳极过程是Zn氧化成Zn离子,所以如果工作电极上没有Zn金属,是不会出现正向电流的
顶部
跳跳哈里[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 128275
精华 0
积分 1920
帖子 999
信誉分 100
可用分 6341
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-10-28
状态 离线
7
 

【回复】

你选错了工作电极,Au电极的析氢过电位较小,氢气在Zn析出前已经开始大量析出并产生很大的还原电流,相信你肯定看到过Au电极上有不少气泡产生,电位太负,还原电流较大所以整个曲线会在Y以下。Zn在1MKOH中的理论还原电位应该大约是E=-0.76V-pH*0.56+0.24V=-1.3V(vs SCE),所以你的电位窗口不够负。建议你用Hg电极做这个实验,会很清楚的看到Zn的氧化还原峰。
顶部
danzi[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 130799
精华 0
积分 1937
帖子 1033
信誉分 100
可用分 6443
专家分 0
阅读权限 255
注册 2015-1-8
状态 离线
8
 

【回复】

补充:不知道你到底扫了多少圈,一两圈的话右边氧化峰可能是杂质引起的,如果是五十圈以上还存在应该是你的工作电极引起的。在1MKOH中氧气的理论析出电位大约0.6V以上,也就是说后面的后面的高电流峰是析氧电流。而右边的还原峰应该是氧气的还原峰,因为你的溶液不是饱和的所以,还原电流不会一直往下走,当然这其中也可能存在工作电极的还原峰。要判断你就做个空白实验,把溶液Zn离子去掉,看图形有什么变化,这样就一目了然了,还是那句话,建议用Hg电极做Zn的沉积反应!
顶部
大大[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 130436
精华 0
积分 2187
帖子 1194
信誉分 100
可用分 7533
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-12-25
状态 离线
9
 

【回复】

谢谢ls两位的指点  不过我要做的是锌的欠电沉积  不需要做本体沉积  就想知道后面的对称的那一对峰是啥子峰啊  锌离子去掉  -0.4V以后的部分均无变化
顶部
qinqinai[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 128422
精华 0
积分 3178
帖子 1855
信誉分 100
可用分 10762
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-11-1
状态 离线
10
 

【回复】

杂质峰的话具体怎么解释呢   这个实验我重复了不下于40次了  每次都一样的
顶部