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标题:【求助】如何解释DSC中的两个峰?同时附有TG

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【求助】如何解释DSC中的两个峰?同时附有TG

一个有机化合物的热分析结果
如何解释DSC中的两个峰?同时附有TG。
新手,求助!!
谢谢!!


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美人鱼[使用道具]
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【回复】

对照你的TG和DSC图谱,DSC图在191有一吸热峰,应该对应你的TG上4.6%的那段失重,化合物中的一种物质先融化分解掉。然后,DSC上的第二个吸热峰对应TG上258度后的失重,表明化合物中另一种物质分解。也就是说你的化合物可能不纯,里面有两种物质。TG上199度前的1.9%的失重,可能是你的化合物中有残留溶剂造成的,所以分析数据时写成一段失重即可。
这只是猜测,如果要确定还得通过设计实验证明,具体可以再交流!
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冰激凌[使用道具]
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【回复】

谢谢你的答复。可以确定的是这个化合物的纯度在99%以上,如果说有另一种物质,只可能是起始化合物发生化学变化产生
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rrra6[使用道具]
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【回复】

你确定它是纯的,但是你的DSC曲线上有两个融化峰,所以还有一种可能就是你的样品在放置过程中发生了晶型的转变,也就是说其中有两种晶型,所以导致两个熔点峰的出现。。不然无法解释他是纯的,因为你TG上除去溶剂失重外,其他失重还有两段,只能说明是两种物质或者是一种物质的两个晶型!
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【回复】

2楼的分析可能不对喔!确定TG各失重段的温度区间最好用DTG曲线。TG上200~258度之间实际上是两段失重曲线叠加成的,这两段曲线的交点约在235度处,DSC上的第二个吸热峰对应TG上200~235度区间而不是258度后的失重,两段失重应该分开算才能有正确的解释。样品是否含结晶水?如果不是,估计是发生热分解反应或升华了,因为单纯发生晶型转变是不可能出现失重的。
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美人鱼[使用道具]
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【回复】

DSC图纵轴上应标明吸热、放热方向。
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【回复】

有问题请教楼主,你那个DSC图谱分析的时候峰的面积是怎么取的啊?是手动的还是自动出来的?我感觉如果手动的话应该是有误差的吧?刚接触这个软件,真心不会使用。:cry:
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rrra6[使用道具]
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【回复】

老师说可以根据TG-DTA曲线定出烧结制度,让我自己学。可是怎么也不会,文章也查不到,
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dadaai[使用道具]
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【回复】

一般而言,在失重比较大的地方也就是DTG出现峰的地方,确切说是一个温度范围,升温速率要慢一些,在这之前也可适当保温。这个需要一定的摸索,不是一个图就能准确地确定的。
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xgy412[使用道具]
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【回复】

先预烧,去干凝胶的残余有机物,再成型,最后根据需要热处理.
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