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标题:【求助】气相色谱法检测苯和环氧氯丙烷残留溶剂的条件

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发表于 2015-8-28 10:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】气相色谱法检测苯和环氧氯丙烷残留溶剂的条件

关检测项目：
气相色谱

    请问：气相色谱法检测苯和环氧氯丙烷残留溶剂的条件该怎样设置？
    若采用顶空进样，程序升温方式，该选择什么样的柱子，以及程序升温方式怎么设定？
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any333[使用道具]
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发表于 2015-8-28 10:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
是做水么？
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发表于 2015-8-28 10:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 any333 于 2015-8-28 10:23 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
是做水么？

不是，原料药中的残留。我用了安捷伦DB-1和DB-624的柱子，顶空进样：顶空温度95℃，平衡时间10min，程序升温：35℃保持3min，10℃/min升温至150℃，30℃/min升温至200℃，不出峰，不知道是怎么回事
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发表于 2015-8-28 10:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
没找到同时做苯和环氧氯丙烷的呀
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any333[使用道具]
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发表于 2015-8-28 10:37 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
苯应该很好做的。
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发表于 2015-8-28 10:37 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可以实验不连接顶空，用气密性进样针，看看是否出峰。
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发表于 2015-8-28 10:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
环氧氯丙烷 限值多大
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发表于 2015-8-28 10:43 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
原料药是什么?固体还是液体?苯或环氧氯丙烷的大概浓度是?感觉顶空温度95℃太高,我觉得50至60℃够了,平衡时间10min短了，30min吧。
你的柱子是毛细柱吗？多长？你先别着急用程序升温，就用50度恒温（或100度以内），先直接进0.5ul纯品，100比1分流，若出峰，证明仪器部分没问题，否则找故障原因并加以排除，如果直接进样出峰，而顶空无峰（配样浓度可大一点，比如数十ppm）,则顶空部分有问题，比如漏气啊，条件不适合啊，等等，一步一步排除。
提醒一下，我在MSD上测得环氧氯丙烷的灵敏度比苯低好多，不知在FID上是否也如此，你可比较一下。
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发表于 2015-8-28 10:44 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
环氧氯丙烷，生活饮用水标准里有方法可以参考
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发表于 2015-8-28 10:44 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
限值不一样 方法也不同，环氧氯丙烷液液萃取FID 检测限比较大;吹扫捕集GCMS 检测限就低了
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