小中大用不同比例的甲醇水最后用纯甲醇冲洗 柱压升高明显
9月 初新购买的色谱柱,样品比较多,所以开始几天晚上也进样,到凌晨1点左右,然后用不同比例的甲醇水最后用纯甲醇冲洗。第二天发现柱压升高比较明显。从9.5Mpa升到了14Mpa左右。理论塔板数也从11000下降到只有5000.我看昨天进样品时的压力记录也才11Mpa左右,怎么冲洗完反而增高了?流动相是甲醇乙腈水(1000ml加7.5ml三乙胺。磷酸调pH3。0)52:8:40,开始怀疑三乙胺挥发造成pH过低,对色谱柱有伤害,早上测时发现是3.08,似乎变化不大。哪位大侠能指导一二,帮忙分析一下原因,并给出解决意见,小弟不胜感激。