近红外（NIR）

一、        BRUKER-VECTOR22傅立叶变换红外光谱仪操作规程

1.        目的：建立本实验室BRUKER-VECTOR22傅立叶变换红外光谱仪操作规程。

2.        范围：本标准适用于本实验室BRUKER-VECTOR22傅立叶变换红外光谱仪。

3.        组成：微机控制部分：显示器，主机，打印机

红外光谱检验部分：VECTOR22傅立叶变换光学台  

红外样品制备组件

3.1        微机控制部分：                                   

显示器：   型号sony CPD-100EST；  14英寸；  电源：100-240V 50/60Hz ，2.1A

主  机：   型号：PHMcomputer GmbH           电源:：220V 50/60Hz

配  置：   IntelPentium 266MHz（主频）64兆（内存）、4.3G（硬盘）、  

                    3.5英寸软驱、24倍速CD-ROM 驱动器、标准键盘、鼠标。

打印机：   型号HP laserjet1100                            电源：220 50/60Hz

   

操作系统：IBM  OS/2 Warp4.0，Windows NT      

红外软件：OPUS/IR 3.0

   

3.2        红外光谱检验部分：

                                            

          傅立叶变换光学台          PS15(型号)：230/115V 50/60Hz 1.6A(电源)

          光谱范围                         7500-370cm

          分辨率：                        0.9cm

          性噪比：                        30，000︰1

          波数精度：                    0.01cm

          光学系统：                      红外光源SIC（无需水冷的高能量光源）

                                             干涉仪：60℃自动校准  Rocksolid专利技术

                                            分数器：KBr上镀锗

                                                    检测器：DTGS（氘代硫酸三甘酞）

                                            光学腔：密封干燥  

                                          光路设计：三面反射镜

          联机能力：                      联接研究级红外显微镜，气相色谱型号，TGA

          样品腔：                          27×25×16cm

          傅立叶变换：                  AQP快速硬件傅立叶处理板

   



3.3        红外样品制备组件：

液体池（包括KBr窗片，垫片0.025、0.05、0.1、0.2、0.5、1mm）                  

（2）样品架

（3）磁性样品架

（4）35mm玛瑙研钵

（5）KBr粉末

（6）晶体抛光工具包

（7）15吨油压机

（8）13mm制片模具

4.        操作规程：

4.1.      开，关机

检查各设备电源线安全插入电源插座。打开空气开关，开启精密电源。在精密电源工作正常的状态下，启动光谱仪。

开机：接通光学台电源（电源开关在光学台后面左下侧）

面板右上方激光灯(LASER)点亮呈橘黄色，状态灯（STATUS）点亮呈黄色闪亮。

启动计算机（先开显示器，接着开主机，最后开打印机）

鼠标指定OPUS软件图形符号，击左键启动，进入OPUS信息窗口，鼠标左键点击OK按钮。

关机：点击关闭计算机图形，待出现对话框提示能安全关闭计算机时，按主机电源键关闭主机，接着关闭显示器，打印机，最后关闭光学台。

4.2.      红外样品的制备

4.2.1        液体样品：以试样易溶有机溶剂，制成1~10%浓度的溶液，注入适宜厚度的液体池中测定。常用溶剂有二氯乙烷、四氯化碳、三氯甲烷、二硫化碳、己烷及环己烷等。 注：不可用水做试样溶剂。使用完后，用相应溶剂立即将液体池清洗干净。

4.2.2        固体样品：取样品1~1.5mg与KBr200~300mg（样品与KBr的比约为200:1）于玛瑙研钵中研磨成混合均匀的粉末，用小药匙转入制片模具中于油压机10吨压力下保持2分钟，撤去压力后取处制成的供试片，目视检测，片子应呈透明状，然后取出样品片装入样品架。

4.3.      测试光谱

4.3.1   选定主菜单Measure项中Measurement进入测试窗口。选定Align，Mode…….检查光通量值是否正常。

4.3.2   选定Start Background Measurement扫描空白吸收。选定光通量窗口EXIT键退出。

4.3.3   编辑样品信息，储存路径。

4.3.4   将样品架或液体池放入样品室中样品固定座。

4.3.5   选定Start Sample Measurement按键进行样品测试。

4.3.6   选定测试所得文件号[位于图谱框与主菜单之间，通常样品编号为100]双击鼠标左键。

4.3.7   调整X，Y坐标。

主菜单Display项下hanger x/y values.

y或(x-y成手动输入x，y坐标值。)

4.3.8   标峰值：

主菜单  Evaluate→peak pick

输入文件号

Peak picks

左双敲标峰数据块（位于文件号后面）

4.3.9   打印图谱

主菜单 plot/print→ plot……..     

输入文件号后数据块preview   

放好打印纸   plot

5.        VECTOR22傅立叶变换红外光谱仪操作注意事项

5.1        保持室内清洁，干燥

5.2        光学台不要受振动，取样，放样时，样品盖应轻开轻闭

5.3        眼睛不要注视氦-氖激光，以免受伤害

5.4        不要做与红外无关的操作

5.5        不得自带软盘进行拷贝

5.6        不得随意改变参数

5.7        使用的红外样品制备组件立即以甲醇或乙醇洗干净，注：窗片不得用水清洗，各组件用后归还原位



   

二、        油压机操作规程

1.        目的：建立本实验室油压机操作规程。

2.        范围：适用于本实验室油压机。

3.        揭开安全罩，将制片模具承压杆插入面向上，放于钢制底座中心位置，放下安全罩，旋下顶座压紧模具承压杆  

4.        顺时针旋紧控制螺母（位于油压机右侧，压力杆连结处）

5.        一手稳住油压机，一手压动压力杆，至压力指针指示所需的压力，并保持2分钟，注：压力不得超过10吨

6.        逆时针旋松螺母，旋起顶座取出模具。

三、        制片模具操作规程

1.        目的：建立本实验室制片模具标准操作规程。

2.        范围：本标准适用于本实验室制片模具。

3.        规格及组成

规格：13mm制片模具，最大承受压力：10吨

组成：一支承压杆、二枚压片钢垫、一个承压底座、一个压片室

4.        操作：

4.1.      制片：将一枚压片钢垫从压片室下方放入压片室，并置于压片底座上，将拌样粉末倾入压片室，轻轻振动，使粉末平铺于压片钢垫上，然后将另一枚压片钢垫用承压杆压入压片室，使样品粉末夹于两枚压片钢垫之间，之后用油压机加压

4.2.      取片：取出压片室整体，使压片室低座向上，承压杆插入面向下，推动承压杆使之将压片钢垫从压片室中推出，即可取得样品片。

5.        注意事项：

不得为取出的压片钢垫而将承压杆在金属物面撞击。更不得用承压底座来撞击。

谢谢分享、

正需要，

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收走了。

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