水分测定仪 » 讨论区 » 分析百问 » 【转载】【讨论】灭菌锅引起的总氮空白偏高

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 12  1/2 12››
 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴
打印 | 推荐 | 订阅 | 收藏

标题:[未解决]【转载】【讨论】灭菌锅引起的总氮空白偏高

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
龙泉[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 119248
精华 1
积分 1831
帖子 3298
信誉分 102
可用分 4556
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-1-7
状态 离线
1

发表于 2015-9-5 16:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【转载】【讨论】灭菌锅引起的总氮空白偏高

上周总氮做了五次才做出来。前面四次空白都在1.3。移液管，试管，试剂都清洗了，新配了，还是这么高，最后换了灭菌锅消解。空白终于正常了，估计就是灭菌锅的原因。
奇怪的是总磷总氮同时消解，总磷没受影响，总氮标准曲线和水样的吸光度都在1以上。用离子色谱进了一针空白，硝酸盐氮含量也不高。不知道消解的时候有什么进去了
顶部
小牛牛[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 119218
精华 0
积分 2318
帖子 4235
信誉分 100
可用分 6099
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-1-6
状态 离线
2

发表于 2015-9-5 16:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
高压锅消解总氮样品，主要是由于消解温度（或压力）没有达到标准要求，比如123-125度。出现这种情况，最好检定一下高压锅，或者适当调高一点试试。
温度或者压力的问题一般是造成检测样品吸光度不稳定，而非单纯的偏高。
顶部
小熊猫[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 119215
精华 0
积分 1755
帖子 3130
信誉分 100
可用分 4039
专家分 10
阅读权限 255
注册 2014-1-6
状态 离线
3

发表于 2015-9-5 16:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我昨也做了一遍，3个空白都是0.6几，感觉蛮高的。
今又重新做了下，还是差不多。不知道是不是水的问题，明在做做看。
顶部
longquan[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 119246
精华 0
积分 2127
帖子 3914
信誉分 100
可用分 5918
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-1-7
状态 离线
4

发表于 2015-9-5 16:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
不是压力锅的问题，而是空白实验用水的背景高和测试环境的干扰。
顶部
momom[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 119242
精华 1
积分 1766
帖子 3068
信誉分 102
可用分 3954
专家分 20
阅读权限 255
注册 2014-1-7
状态 离线
5

发表于 2015-9-5 16:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我的新高压灭菌锅就还行，第一次使用，前三次配制曲线都很完美，只是明显感觉到空白在升高，第四次的时候空白As都变成负数了，是不是高压灭菌锅里面要搞清洁了呢
顶部
龙泉[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 119248
精华 1
积分 1831
帖子 3298
信誉分 102
可用分 4556
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-1-7
状态 离线
6

发表于 2015-9-5 16:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我把灭菌锅清洗了一下，换了蒸馏水进去后，空白就下来了
顶部
坚持2011[使用道具]
二星
Rank: 7Rank: 7Rank: 7


UID 71344
精华 1
积分 9370
帖子 13818
信誉分 101
可用分 17707
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-8-24
状态 离线
7

发表于 2015-9-5 16:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我倒觉1#比较有道理，有可能是灭菌锅哪里不对，压力达不到，过硫酸钾没有分解完全，比色时过硫酸钾的吸光度很高的，以后如果再遇到这种情况，可以不加过硫酸钾试试
顶部
小黄[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 119235
精华 0
积分 2401
帖子 4422
信誉分 100
可用分 6758
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-1-7
状态 离线
8

发表于 2015-9-5 16:25 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我觉得并非是高压锅问题,除非原先水真的很脏.我一直使用自来水,对测定毫无影响.事实上,影响最大的是消解管,如果消解管不干净,那么空白会很高.当你消解多次之后,相当于把消解管清洗了多次,之后测定,空白自然降了下来.有一篇论文你可以参考一下,发表在<中国给水排水>,题目是<对测定总氮新标准(HJ636-2012)的探讨>
顶部
小熊猫[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 119215
精华 0
积分 1755
帖子 3130
信誉分 100
可用分 4039
专家分 10
阅读权限 255
注册 2014-1-6
状态 离线
9

发表于 2015-9-5 16:25 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
高压锅温度达不到，过量的过硫酸钾不能分解，是会对空白产生影响的。楼主可以将少量过硫酸钾加入纯水试试过硫酸钾对测定的影响。
顶部
小熊猫[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 119215
精华 0
积分 1755
帖子 3130
信誉分 100
可用分 4039
专家分 10
阅读权限 255
注册 2014-1-6
状态 离线
10

发表于 2015-9-5 16:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我们现在使用的是消解器，就是连华的测COD使用的消解器，采用密封管，温度控制可以达到1度偏差，高压锅还是是比较危险的。
顶部
 12  1/2 12››